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MgO助剂对Al2O3陶瓷烧结增强机制研究 　　摘 要：通过添加一定比例的MgO作为烧结助剂，研究常压条件下MgO对Al2O3晶粒烧结过程的变化情况。本研究工作主要通过两组MgO比例及关键温度点的时间控制实验，来考察Al2O3晶粒的烧结状况。对样品进行了体积密度、硬度、表面形貌和晶体结构测试。实验表明，0.8wt% MgO助剂和关键点温度的保持，使MgO助剂烧结生成物MgAlO4在起到钉扎作用的同时，可以填充Al2O3晶粒形成的空隙，MgAlO4小晶粒的钉扎和填充，共同成为Al2O3陶瓷的增强机制。 　　关健词：Al2O3陶瓷；晶粒控制；空隙填充 　　1 引言 　　氧化铝陶瓷是一种极为常用的陶瓷材料，具有优良的绝缘、透光、耐高温、耐磨、耐腐蚀性能。一般采用放电等离子烧结、热压烧结、超高压烧结、微波烧结、等离子束熔融法等方法制备，通过这些各有特点的方法，得到了具有各方面优异性能的氧化铝陶瓷，满足了人们对氧化铝性能的需求。随着技术的发展，氧化铝陶瓷作为重要的功能陶瓷材料，微观结构的样式决定着制品性能的实现程度，因此，通过不同的工艺手段改变其结构样式，是新型氧化铝陶瓷材料的重要研究内容。 　　Elena A. T等[1]采用5 μm的MgO-Al2O3基复合微粉，并添加了纳米级Ce、Zr粉，通过3种温升曲线，研究了MgO-Al2O3的烧结工艺。张志林等[2]以MgO-Al2O3为烧结助剂，对微晶Al2O3陶瓷进行了研究。刘兵等[3]研究了加入Y2O3和Pr6O11混合纳米粉，对Al2O3陶瓷微观组织结构的影响。夏清等[4]研究了MgO-CaO-Si2O等助剂对95瓷的烧结影响。单萌等[5]研究了添加微量MgO助剂的亚微米晶氧化铝。孙阳等[6]研究了MgO烧结助剂对氧化铝多孔陶瓷结构和性能的影响。可以看出，对于氧化铝陶瓷提升性能的研究，基本是通过添加助剂提高液相动力、通过助剂或中间相提供障碍阻止氧化铝晶粒长大这样的技术途径来实现的。不同的实验设备、不同的温度曲线、不同的组方，形成了不同的工艺，达到了不同的实际效果。 　　常压烧结法制备Al2O3陶瓷，对设备要求不高、操作比较简单、成本低。本项研究采用一台常压烧结设备进行的Al2O3陶瓷实验，该设备为美国产高温烧结炉，具有控温精确、温度均匀性好的优点。Al2O3陶瓷晶格离子键较强，结构比较稳定，烧结温度较高，且存在高温下晶粒异常长大现象，高温条件下有利于对包括中间相在内的陶瓷晶相结构的调整和控制。本研究工作试图通过高温条件下的助剂添加对Al2O3陶瓷的晶粒加以选择或控制，形成新的工艺手段。 　　2 实验 　　为考察MgO助剂的作用和保温时间对晶相稳定的影响，优化设计了两组对比性较强的实验，实验参数主要是将助剂比例、α-Al2O3转相温度和烧结温度综合起来考虑而设置的。实验a确定为大比例MgO助剂、短烧结时间实验，具体参数如下：MgO比例：0.8%；1280℃保温时间：360 min；烧结温度：1750℃；烧结时间：180 min。实验b确定为小比例MgO助??、长烧结时间实验，具体参数如下：MgO比例：0.08%；1220℃保温时间：150 min；烧结温度：1750℃；烧结时间：600 min。实验a所获得的Al2O3制品编号为样品a。实验b所获得的Al2O3制品编号为样品b。 Al2O3和MgO均为市售分析纯试剂。分析天平称重后放入行星搅拌机内混料9 h。使用25 MPa压力模压成型，压片直径50 mm，厚5 mm。烧结炉为美国ANT公司产高温烧结炉，石墨发热体，烧结炉填充Ar气作为保护气体。 　　用阿基米德排水法测试制品体积密度和气孔率。HVS-50型数显维氏硬度仪测试硬度。日本理学D/Max-2200 XRD测试晶体结构。日立公司s-4800扫描电镜测试表面形貌。 　　3 结果与分析 　　3.1 Al2O3样品的密度和硬度 　　表1为两组实验样品的体积密度、显气孔率和硬度的测试数据，测试为十次测量的平均值，结果显示两组实验的样品的显气孔率和硬度的指标差别较大。MgO助剂比例大、α-Al2O3转相温度保温时间长、烧结时间短的样品a硬度远高于MgO助剂比例小、α-Al2O3转相温度保温时间短、烧结时间长的样品b；样品a的显气孔率也比较小；两样品的体积密度差别不大，样品a的密度稍小于样品b。具体数据如下表所示。 　　3.2 Al2O3样品的扫描电镜分析 　　Al2O3样品的扫描电镜图片如图1所示，扫描电镜的工作电压是8kV。图1的a1，a2，a3为样品a的不同放大倍率图片，b1，b2，b3为样品b的不同放大倍率图片。对比图a1和图b1，可以看出样品a 的致密性要好于样品b，样品a的晶粒不够均匀，但晶粒间结合紧密，样品b则有较大的空洞存在，样品a的晶粒明显小