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LAY分子筛产品质量影响因素分析 　　摘要:文章以详实的生产数据对比考察了铵交换、水热焙烧以及抽铝补硅等工序控制参数对LAY分子筛产品质量的影响。结果表明交换液量和滤饼厚度对交换效果有着重要的影响;采用锥式电焙能烧炉焙烧,NaY分子筛的硅铝比高,有利于水热焙烧的质量,而焙烧温度对焙烧质量有较大影响;采用混合酸抽铝补硅,控制混合酸的浓度和加入速度,能保证抽铝补硅效果。 　　关键词:Y型分子筛;LAY分子筛;铵交换;水热焙烧;抽铝补硅 　　中图分类号:TQ175.71+2文献标识码:A文章编号:1006-8937(2009)14-0081-03 　　 　　Y型分子筛(Si/Al=1.5～3.0)自1964年成功合成以后,广泛应用于各类炼油催化剂的生产。随着分子筛技术的发展,在催化剂制备方面,分子筛取代无定形硅铝作加氢裂化催化剂的载体已成为趋势,也是今后进一步改进和提高的方向,其中尤以Y型分子筛为最。LAY分子筛是由NaY分子筛通过水热焙烧和复合酸抽铝补硅制备而得的骨架富硅型沸石;并且通过多次铵盐交换,降低分子筛内部的氧化钠含量。由于具有中晶胞、高结晶度、骨架富硅、低氧化钠,而具有较好的稳定性,被广泛生产并应用于加氢裂化催化剂中。 　　 　　1工艺流程 　　 　　LAY沸石的生产工艺流程,如图1所示。 　　 　　 　　2LAY沸石的质量影响因素分析及其控制 　　 　　从工艺流程图可以知道:LAY分子筛的生产主要由铵交换、水热焙烧和抽铝补硅三个工序组成。现从以上三个工序分析影响LAY分子筛质量的因素及其控制方法。 　　2.1带式滤机铵交换工序对产品质量的影响因素分析 　　NaY进行铵交换,其主要目的是去除NaY分子筛大孔中的Na2O,并将NH4+离子交换到分子筛的骨架中去。因为Na+的存在起着保护骨架铝的作用,使其难以脱除,影响到后续水热焙烧的效果。 　　在NaY分子筛的铵交换工序中,采用真空带式过滤机设备进行交换和过滤,并采用逆流交换和水洗工艺,其主要的质量影响因素分析如下。 　　2.1.1带式滤机过滤滤饼厚度的确定 　　对于真空带式滤机来说,通常滤布的孔隙总是比一部分浆液中的固体颗粒要大,因此在过滤的初始阶段总会有或多或少的细小颗粒穿过滤布,但过滤开始后颗粒会在孔道中迅速发生“架桥现象”,使得直径小于孔道的细小颗粒也能被拦住并在滤布上形成一定厚度的滤饼,滤液开始变得澄清,此后在带式滤机上进行交换、水洗、过滤才能有效进行。可见在饼层过滤中,真正影响过滤速度、从而影响交换效果的主要是滤饼层,而不是滤布。通过考察滤饼厚度和分子筛上Na2O质量之间的关系,可得出表1的结论。 　　 　　表1的数据表明: 　　①当滤饼厚度大于30 mm 时,滤饼层过滤阻力太大,各级滤液无法有效地从滤饼层过滤下去,影响交换效果;而且水洗段和交换段不能被吸干,产生返混,无法正常操作。 　　②当滤饼厚度小于5 mm 时,因过滤有效时间短,造成生产能力低;并且由于滤饼薄容易产生裂纹,滤液从这些裂纹中抽滤而去,并没有和滤饼上的Na2O进行交换,造成交换的“短路”,影响了水洗交换效果,滤饼Na2O平均含量3%,但合格率低仅为52%。 　　③当滤饼厚度在5～20 mm范围内增加时,生产能力随之提高;如果滤饼厚度大于20 mm ,过滤时间增大,生产能力反而下降。 　　④当滤饼厚度在15～27 mm 范围内增加时,滤饼厚度的增加造成交换水洗效果变差,滤饼Na2O含量逐步提高,由4.2%增加到5.3%,合格率由50%降为0% 。 　　⑤当滤饼厚度在8～12 mm 时,生产能力较高,质量较好(平均Na2O 含量为3.8 % ,合格率为98%) ,所以在生产中滤饼厚度一般控制在8～12 mm。 　　2.1.2 带式滤机交换段交换液溶液流量的分析 　　分子筛的离子交换过程,其实质是交换离子与被交换离子的扩散过程。从反应平衡的角度看:增大交换液浓度有利于交换的进行;但若交换液的浓度太大,则将使铵离子的解离度和淌度降低,不利于铵离子的扩散。尤其是对于带式滤机来说,由于交换时间较在罐式交换时大大减少,故要求交换液中的离子应有更好的扩散性能,交换液浓度不宜过高。 　　固定交换液的浓度以后,交换液流量的大小对产品的质量有重要的影响,过小则会造成氧化钠偏高,过大则造成交换消耗高,不但造成成本过高,而且污水中的氨氮高,也严重污染水质;并且交换液的流量超过过滤机的过滤能力也是不可实现的。在带滤机的交换过程中,采用多段交换,交换液回收利用,既增加了分子筛的交换度,又提高了交换液的利用率。 　　生产条件:交换液流量为0.25 m3/h (NaY流量为1 m3/ h) ,真空度一般控制在0.6 kPa 左右。为了寻找合适的交换液流量,将其它控制