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2.蒸馏装置安装完毕后,可以在蒸馏瓶中加几粒沸石,防止液体过度沸腾。打开水龙头,缓缓通入冷水,然后开始加热。加热时可以观察到,蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾,蒸气逐渐上升,温度计读数也略有上升。当蒸气的顶端达到温度计水银球部位时,温度计读数急剧上升。在整个蒸馏过程中,应保证温度计的水银球上常有因冷凝作用而形成的液滴。控制蒸馏的时间和速度,通常以每秒1~2滴为宜。蒸馏完毕,应先撤出热源,然后停止通水,最后拆卸蒸馏装置,拆卸的顺序与安装时相反。 3.收集锥形瓶中的乳白色的乳浊液,向锥形瓶中加入质量浓度为0.1g/mL的氯化钠溶液,使乳化液分层。然后将其倒入分液漏斗中,用分液漏斗将油层和水层完全分开。打开顶塞,再将活塞缓缓旋开,放出下层的玫瑰精油,用接收瓶收集。向接收瓶中加入无水硫酸钠,吸去油层中含有的水分,放置过夜。 为了更好地将油、水两层液体分离,操作时应注意正确使用分液漏斗。分液漏斗的使用方法如下: (1)首先把活塞擦干,为活塞均匀涂上一层润滑脂,注意切勿将润滑脂涂得太厚或使润滑脂进入活塞孔中,以免污染萃取液。 (2)塞好活塞后,把活塞旋转几圈,使润滑脂分布均匀。并用水检查分液漏斗的顶塞与活塞处是否渗漏,确认不漏水后再使用。 (3)将分液漏斗放置在大小合适的、并已固定在铁架台上的铁圈中,关好活塞。将待分离的液体从上部开口处倒入漏斗中,塞紧顶塞,注意顶塞不能涂润滑脂。 (4)取下分液漏斗,用右手手掌顶住漏斗顶塞并握住漏斗颈,左手握住漏斗活塞处,大拇指压紧活塞,将分液漏斗略倾斜,前后振荡(开始振荡时要慢)。 (5)振荡后,使漏斗口仍保持原倾斜状态,左手仍握在漏斗活塞处,下部管口指向无人处,用拇指和食指旋开活塞,使其释放出漏斗内的蒸气或产生的气体,以使内外压力平衡,这一步操作也称做“放气”。 (6)重复上述操作,直至分液漏斗中只放出很少的气体时为止。再将分液漏斗剧烈振荡2~3 min,然后将漏斗放回铁圈中,待液体静置分层。 实验二:橘皮精油的提取 课前准备:在实验前一天,教师需要准备新鲜的、没有霉烂的橘皮,用量可根据实验人数来决定。用清水冲洗橘皮,去掉灰尘等杂质,沥干水分后,将橘皮摊放在干燥通风处。将晾干的橘皮浸泡在pH大于12、质量分数为7%~8%的石灰水中,时间为16~24 h,中间翻动2~3次。浸泡好的橘皮呈黄色、无白芯、稍硬、脆而不断、具有弹性。这样的橘皮在压榨时不易打滑,橘油的喷射力强;压榨后的残渣呈颗粒状,残渣中的含水量低,黏稠度不太高,过滤时比较顺利,不易堵塞筛孔。 提取橘皮精油的具体步骤如下: 1.将浸泡后的橘皮,用流动的水漂洗,洗净后捞起、沥干。切记一定要将橘皮彻底冲洗干净。然后将橘皮粉碎至3 mm大小,放入家用榨汁机或手动压榨机中粉碎。粉碎时加入与橘皮同质量的质量分数为0.25%的小苏打和质量分数为5%的硫酸钠溶液,并调节pH为7~8。 2.在榨出的油水混合液中加入明矾,使之沉淀并变澄清,然后用布袋过滤,除去糊状残渣。再将得到的混合物用6000~8000 r/min的转速进行高速离心。在正常情况下,离心后获得的香精油将是澄清透明的。 3.分离出的香精油往往带有少量水分和蜡质等杂质,为了进一步除去杂质,可以将分离的产品放在5~10℃的冰箱中,静置5~7d,让杂质与水下沉。然后用吸管吸出上层澄清的油层,再通过垫有滤纸或石棉纸的漏斗进行减压抽滤,得到黄色油状的橘皮精油。 易错归纳 1.提取植物的某种成分时,要根据其主要成分和化学特性确定正确的提取方法。如玫瑰精油的化学性质稳定,难溶于水,则采用水蒸气蒸馏法;橘皮油易水解,则采用压榨法。 2.每一种有效成分的提取都有其操作流程,要明确每一步的作用: (1)玫瑰精油的提取:玫瑰鲜花+清水→水蒸气蒸馏→油水混合物(加NaCl)→分离油层(加无水Na2SO4)→除水(过滤)→玫瑰精油。 (2)橘皮精油的提取:石灰水浸泡(将橘皮粉碎)→漂洗→压榨→过滤离心(布袋过滤,低速离心)→静置(低温静置5至7天)→再次过滤(滤纸过滤)→橘皮油。 (3)胡萝卜素的提取:胡萝卜→粉碎→干燥→萃取→过滤→浓缩→胡萝卜素。 3.层析时要选择干净的滤纸,避免造成滤纸的污染;点样时应注意点样斑点不能太大(直径应小于0.5 cm),次数不能太少,否则效果就差,如果用吹风机吹干,温度不宜过高,否则斑点会变黄。将点好样的滤纸卷成筒状时,应注意滤纸的两边不能相互接触,以免因毛细管现象导致溶剂沿滤纸两边的移动加快,溶剂前沿不齐,影响结果。层析液不能没及滤纸的基线,玻璃瓶要加盖。 4.实验安全是非常重要的!在实验中有加热的步骤,使用了易燃易爆的有机溶剂。因此,在设计实验时一定要考虑实验安全问题。 精题演习 1.由于玫瑰精油化学性质稳定,从玫瑰花中提取玫瑰精油可采取水中蒸馏法。请你设计简单的实验装置——水
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