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丁烯―1中微量水测定方法的探讨和研究 　　[摘 要]混合碳四是煤制烯烃的重要副产品，利用针对煤制烯烃装置而开发的碳四综合利用技术生产丁烯-1，是目前最有前途的最有前途的利用方向。而丁烯-1产品中微量水的测定，是决定丁烯-1产品是否合格的重要指标，也是一直是分析技术的难题。本文根据丁烯-1生产中的实际情况和对丁烯-1中微量水的测定方法进行了探讨、研究、改进和实验对比，得到一种操作简易方便，进样量准确，分析快速的分析方法。 　　[关键词]丁烯-1 微量水 卡尔?q费休 进样量 金属浴闪蒸器 露点仪 　　中图分类号：TP878 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2015）43-0297-03 　　1.引言 　　神华包头煤制烯烃项目是是世界首套以煤为原料生产聚烯烃的项目，核心技术采用了中科院大连化物所自主研发的DMTO专利技术及催化剂，项目包括180万吨/年甲醇装置、60万吨/年烯烃装置、30万吨/年聚丙烯和聚乙烯装置以及配套工程。该项目于2010年5月28日开始投料试车，8月21日打通全流程生产出合格的聚烯烃产品，投料试车一次成功。2011年1月，项目正式投入商业化运营。该项目实现了煤化工和石油化工生产的有机衔接，是能源化工技术领域中的重大突破，对于优化能源结构，保障能源安全具有重要的意义。随着神华包头煤制烯烃项目的商业化运营，煤制烯烃的重要副产品――混合碳四，需要进一步加工利用。 　　2012年5月，中国神华煤制油化工有限公司包头煤化工分公司利用凯瑞化工股份有限公司针对煤制烯烃装置开发的碳四综合利用技术成功应用于混合碳四的加工生产。凯瑞化工开发的与神华集团煤制烯烃示范项目配套的碳四综合利用装置，是我国首个针对煤制烯烃的碳四综合利用――丁烯-1联产MTBE项目。装置自开车以来，连续产出优质的甲基叔丁基醚（MTBE）及丁烯-1产品，既为该公司聚乙烯装置提供了原料，还丰富和完善了我国的甲醇制烯烃工艺体系。该项目的成功开车可直接减少可燃气体排放，为我国煤化工走上循环型低碳能源经济道路提供了捷径。 　　丁烯-1作为一种重要的化工原料，广泛应用于合成树脂，溶剂和医药等方面，神华包头煤化工公司生产的丁烯-1主要是为聚乙烯装置提供共聚单体。因此丁烯-1产品是否合格具有极其重要的意义，而丁烯-1中的水会在聚乙烯生产过程中产生静电离子使聚合物被容器、管道壁吸附，常发生堵塞现象，因而，丁烯-1中水含量的分析尤为重要。本文根据丁烯-1生产中的实际情况和对丁烯-1中微量水的测定方法进行了探讨、研究、改进和实验对比，得到一种操作简易方便，进样量准确，分析快速的分析方法。 　　2.丁烯-1中微量水测定方法的探讨和研究 　　传统的丁烯-1中微量水的测定方法分为毛细管气化法和闪蒸气化法[1] 　　，除此外，我们通过对这两种方法进行探讨和改进后，总结了两种方法，一种是将原来的钢瓶改为小的耐压玻璃瓶连接进样针头到卡尔费休仪，样品室温下自然气化，电子天平称量进样质量；另一种是利用闪蒸气化法后接露点仪测量丁烯-1中的水分。通过方法对比，如进样方便度，操作程度，分析速度和数据准确度比较分析来确定最适用的分析方法。 　　2.1 方法原理 　　2.1.1气化-卡尔?q费休法（包括毛细管气化法、闪蒸气化法和耐压瓶自然气化法） 　　被测样品流经气化装置完全气化，在通过卡尔?q费休库伦分析仪的电解池时，气化样品中的水与卡尔?q费休试剂中的碘、二氧化硫在有机碱（如吡啶）和甲醇存在下，发生下列反应： 　　H2O+I2+SO2+CH3OH+3RN=（RNH）SO4CH3+2（NH）I 　　碘由含有碘离子的阳极电解液电解补充： 　　2I-=I2+2e 　　反应所需的量与通过电解池的电量成正比，因此，记录电解所消耗的电量，根据法拉第电解定律，即可求出试样中的水含量。 　　2.1.2闪蒸气化-露点仪法 　　被测样品流经金属浴闪蒸器时被完全气化，连接露点仪，待仪器读书稳定后可直接得到试样中水的含量。 　　2.2 试剂与材料 　　弹性石英毛细管：内径（0.20±0.01）mm，长（1.5±0.1）m；微量注射器：100微升；医用注射针：9号；压紧螺帽；不锈钢卡套；密封垫；塑料隔垫；苯-水平衡液：按照GB/T2366-1986配制；卡尔?q费休电解液；乙二醇：水的质量分数不大于0.05%；氮气：纯度（体积分数）不低于99.95%。聚乙烯管；不锈钢针：长15cm 　　2.3 仪器和设备 　　卡尔?q费休库伦分析仪：KF831瑞士万通 　　电子天平：E1204-1，量程满足称量钢瓶的量程，感量0.0001g，瑞士梅特勒 　　钢瓶：2L，3个，世维洛克 　　液态烃类闪蒸器：大庆日上 　　露点仪：DMT-242P 精密露点仪 VAISALA