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光电直读光谱仪用于灰口铸铁中碳分析研究 　　摘要:光谱法分析具有简捷，高效等优点。本法克服了灰口铸铁中碳不易激发，结果不稳定，数据不可靠等缺点，分析出的结果可以满足生产的需要。 　　关键词:灰口铸铁；碳；光谱分析 　　 　　一、前言 　　 　　众所周知，灰口铸铁中的碳元素用光电方法是较难分析的一种元素。我利用北京瑞利分析仪器公司生产的WLD-3C型光电直读光谱仪对这一课题进行了一些研究。研究表明，只要分析方法得当，严格掌握好分析方法中的分析条件，分析准确度能够满足生产要求。分析结果的可靠性与试样白口化、氩气净化质量、样品研磨有着密切的关系。 　　 　　二、试验部份 　　 　　（一）环境要求：室温20±5℃，相对湿度不大于70%。 　　（二）分光计：WLD-3C型真空直读。 　　（三）光源：高能预燃低压火花 　　（四）氩气净化器：DCAr-2型 　　（五）极距：5mm；对电极：银电极，顶端正90° 　　（六）分光计真空管：抽真空后，冲经净化后的氩气为0.015Mpa。 　　（七）试样制备：采用薄片形，规格见下图：(单位：mm) 　　 　　用钢模浇制，模底为薄板黄铜，成形后在空气中自然冷却。 　　（八）光源电压：V=175V；频率：200Hz 　　（九）冲洗：10秒；预燃：20秒；曝光：8秒 　　 　　三、碳的工作曲线数据表 　　 　　曲线数据表 　　曲线名称：标准曲线―“C” 　　三次项系数A3=0.00000 　　二次项系数A2=0.00343 　　一次项系数A1=0.08554 　　零次项系数A0=0.01755 　　线性相关系数C0=0.99557 　　 　　 　　四、结果与讨论 　　 　　（一）灰口铸铁白口化 　　铸铁试样被分析的表面能否白口化是碳分析结果好坏的关键，WLD-3C型真空光电直读仪要求试样表面的碳完全以碳化物形式存在，不能有游离石墨，这就要求试样必须白口化。白口化好的试样也较容易激发，重复分析结果较为接近。白口化差的试样不但激发困难，分析结果离散性大。其分析结果没有真实性。我厂用的灰口铸铁含硅2.00%左右，白口化存在一定困难，经实践表明试样用水急冷比在空气中自然冷却的试样白口化要好，经金相检查，分析试样表面的碳都是以碳化物形式存在，试样全为白口。因用水急冷试样容易产生断裂，所以我们仍采用在空气中自然冷却。总之要使试样白口化，须采用薄片形快速冷却为宜。 　　 　　（二）氩气净化质量 　　氩气的质量对分析结果的精密度的好坏影响较大，氩气纯度对火花放电有很大影响，一般要求用高纯氩虽然可达到99.999%的纯度，对分析灰口铸铁，应还须用较好净化性能的净化器再净化一次，这样分析的结果更为理想。我们采用的是大连出产的DCAr-2型净化器，该产品净化后出来的氩气含水量、含氧量少，氩气纯度明显高于高纯氩的纯度。我们做过这样简单的试验，把高纯氩气不经净化器直接用于激发，结果试样有时可以激发，而有时不能激发，能激发起来的点打得不太黑，经过DCAr2型氩气净化器出来的氩气激发的点几乎每点都能打黑。此净化器安装后经活化处理后激发点如果打得不太黑，应在短期内再生1～2次，以后氩气净化质量会更好，点子越打越黑。 　　 　　（三）试样的研磨 　　试样的研磨质量是保证分析结果的好坏一个不可忽视的一环。分析试样最好用专用工具打磨，应注意打磨时不能温度过高，温度过高试样形式表面易出现过烧、磨好的试样应冷置窒温再上机分析，使用专用工具打磨，试样打磨后能够保证一个较好的平面，一般较小的气孔、夹渣也易打磨干净。而用手打磨，费力、费时而且往往造成漏气严重，影响分析结果。总而言之磨好了的试样要有个较好的分析平面，纹路应顺从一个方向，气孔、夹渣要尽量打磨干净，只有这样，才利于提高分析精确度。 　　 　　五、其它注意事项 　　 　　（一）每次开机分析前，必须走足一定数量的空点。 　　（二）光源必须预热一定的时间，在激发过程中应注意光源通风散热。 　　（三）在一个星期之内，应抽真空一次；抽真空后，就重新建立曲线。每次分析应采用控样法得出分析结果。 　　（四）每激发一点，就清扫一次银电极头碳化物。 　　 　　六、结论 　　 　　我用上述分析方法和化学分析方法做了一些碳的平行试验，见下表 　　灰口铸铁的碳光电方法与化学方法对照表 　　 　　通过以上的分析结果表明，WLD-3C型真空光电直读光谱仪配上一台氩气净化性能较好的净化器，严格掌握分析方法中的分析条件，通过实验分析证明，对于我厂用的灰口铸铁中碳的分析，能够满足生产中准确度的要求。 　　这次试验得到了北京瑞利分析仪器公司光谱事业部周志毅高级工程师和王金平高级工程师的悉心指导，在此表示最诚挚的感