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准确测定羽绒耗氧量条件探讨 　　摘要： 　　羽绒耗氧量测定的反应条件苛刻，本文根据FZ/T 80001―2002《水洗羽毛羽绒试验方法》，就滴定温度、水样加热时是否加盖、加热时间、滴定速度对样品测定结果的影响进行了探讨。 　　 　　关键词：耗氧量；氧化反应 　　 　　 　　羽绒经过水洗工艺后，仍存有还原物质，其耗氧量超过一定指标，会引起细菌繁殖，影响人体健康，我国针对羽绒耗氧量检测主要依据FZ/T 80001―2002《水洗羽毛羽绒试验方法》和GB/T10288―2003《羽绒羽毛检测方法》，两个标准的方法相似，都是通过酸性高锰酸钾氧化还原物质[1-2]。 　　酸性条件下的高锰酸钾不仅能够氧化有机物，还可以氧化部分无机物，如：亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等[3]，但不能完全把残留的还原物质进行氧化，在规定条件下，只能部分氧化，易挥发物质也不包括在测定范围之内。不同条件下反应程度不同，所以测得的结果也不同，本文根据FZ/T 80001―2002试验方法对此做了研究，探讨耗氧量准确检测的几个关键问题。 　　 　　1 试验部分 　　1.1 仪器 　　六孔电热恒温锅（可以调至100℃），烧杯250mL，棕色酸性滴定管50mL 1支，微滴定管1mL1支。 　　1.2 试剂 　　1.2.1 硫酸溶液（3mol/L）：将1体积的浓硫酸（18mol/L）在水浴冷却下缓缓加到5体积的蒸馏水中。 　　1.2.2 0.02mol/L高锰酸钾溶液制备 　　1）称取3.2g～3.5g高锰酸钾溶于1050mL水中，煮沸20min，静置一周，用砂滤器过滤棕色瓶中。 　　2） 称取0.1600g～0.2000g草酸钠基准试剂，于250mL烧杯中，加入10mL蒸馏水和3mol/L硫酸溶液15mL，在70℃~80℃对高锰酸钾进行标定。 　　1.2.3 高锰酸钾溶液浓度计算 　　 　　 　　式中：C――高锰酸钾浓度，mol/L； 　　M――草酸钠的质量，g； 　　V――高锰酸钾溶液的用量，mL； 　　0.0335――每毫克摩尔草酸钠的克数； 　　2――草酸钠的化合价； 　　5――在强介质中，高锰酸钾反应的电子转移数。 　　 　　2 分析步骤 　　1)称取10g羽绒放入三角烧瓶中，加入1000mL蒸馏水后振荡，振荡后，用标准筛滤入大烧杯中待用。 　　2) 在三角瓶中加入100mL滤液和3mol/L硫酸溶液2mL，在设定条件下进行试验，并做空白对照。 　　3） 用微量滴定管滴入已标定0.02mol/L高锰酸钾溶液，并摇动，直至溶液1min后与对照样颜色相同，记录高锰酸钾使用的量 　　 　　3 计算 　　样品耗氧量（mg/mL）=(VA－VB)×c×8×5×100 　　式中：VA――滴定100mL样品液所消耗的高锰酸钾溶液的体积，mL； 　　VB――空白对照试验消耗的高锰酸钾溶液的体积，mL； 　　c――配制已标定的高锰酸钾溶液的浓度，mol/L； 　　8――氧的1/2摩尔质量，g/mol； 　　5――在强酸介质中高锰酸钾反应的电子转移数。 　　 　　4 结果分析 　　4.1 滴定温度 　　滴定温度对耗氧量测定结果的影响见图1。 　　 　　分析图1可知，室温情况下，由于氧化反应速度最慢，样液颜色变化较慢，测得结果最低；随着温度的升高，反应速度加快，测得结果也逐渐升高，50℃~60℃耗氧量升高幅度最大，温度对其影响明显，60℃~80℃温度升高，结果也增大，但幅度降了下来，变化不是很大，温度对反应速度影响降低；在80℃达到最大，90℃时，反应速度比较大，但易挥发的还原物质挥发量比较多，测得结果略有下降，由分析可知，在80℃左右的情况下进行滴定，效果最佳。 　　4.2 水样加热是否加盖 　　水样加热时加盖对耗氧量测定结果的影响见表1。由表1可以看出，水样加热时加盖耗氧量值明显比不加盖高，如果加热不加盖，水样和空气接触，其中心温度达不到所设定温度，影响了氧化程度，会造成测得耗氧量偏低，而加热时由于没有盖，使得易挥发的还原物质更容易挥发，也会造成测得耗氧量偏低，所以水样加热时需要盖上进行。 　　 　　 　　4.3 加热时间 　　加热时间对耗氧量测定结果的影响见图2。由图2可以看出，10min时，测得耗氧量最低，这时样液温度可能还没有能够达到设定温度，反应速度较慢，氧化不够完全；随着加热时间延长，样液温度逐渐升高，反应加快，测得结果逐渐升高，30min时达到最大；然后随时间延长，是易挥发还原物质挥发掉，测得结果反而降低，所以最佳加热时间应该是30min左右。 　　 　　4.4 滴定速度 　　滴定初始反应速度较慢，滴定速度不能太快，每加入一滴高锰酸钾溶液，要等其颜色完全褪去后，再