原子荧光光谱法测土壤岩石中砷锑铋汞时常见问题分析.docVIP

原子荧光光谱法测土壤岩石中砷锑铋汞时常见问题分析 　　摘 要：本文主要分析利用原子荧光光谱法在砷锑铋汞测量过程中出现的问题。并简要分析了仪器故障、荧光值的稳定性差、空白值偏高以及测试结果重现性差等问题，以为日后的测量工作提供科学有效的参考。 　　关键词：原子荧光光谱法 砷锑铋汞 标准曲线 　　砷锑铋汞是构成地壳的主要元素之一，在自然界分布较广，主要分布在岩石、水环境以及土壤中。由于砷锑铋汞对人体具有一定的危害性，因此我们要做好对其的测量工作。现阶段，在我国比较成熟的分析技术是氢化物一原子荧光光谱法。本文就以XGY—lOllA原子荧光光度计作为参考，分析利用原子荧光光谱法在砷锑铋汞的测量过程中出现的问题。 　　一、仪器故障与排除方法 　　1.氢化物发生器排液性较差 　　主要是由于仪器放置的位置不正确或发生器的电磁阀线圈不通电等因素引起的。这时只要将仪器脚的螺丝稍微调高或修复24v电源与插头就可以保持通畅的排液。 　　2.原子化器在测量氢化物元素时点燃装置不亮 　　主要是由于电炉丝烧断或电炉丝螺丝松动引起的，这时需要及时更换电炉丝或拧紧固定螺丝。 　　3.点火电路丝中无氩氢火焰 　　主要是由于电压不足、点火电路丝变小、样品溶液酸度降低或KBH4的含量过少所引起的。这时要使用稳压器将电压控制在220V进行供电或更换电炉丝、提高盐酸浓度、加入KBH4。 　　4.无法加入KBH4或加入不止 　　主要是由于控制KBH4的线圈短或电磁阀烧坏引起的。只要重新更换线圈或电磁阀就可以。 　　5.发生器排液后无法关闭阀门 　　主要是由于发生器中的磁钢盒玻璃破碎或通电线圈烧断造成的。这就要用刀片将毛刺与凸出处刮掉、更换阀芯或直接更换氢化物发生器。 　　二、标准曲线线性关系差 　　标准曲线在制作的过程中，出现不合格的相关系数。如某一元素的第一点标准系列与另一点无法区分，且不成倍数，出现了负值现象。造成这些现象主要是由于以下因素引起的： 　　1.仪器的参数与测量条件 　　仪器工作曲线能否满足要求取决于氢化物的技术指标与发生条件。对不同元素的测量要设定不同的发生条件，但设定条件的前提要与仪器使用说明所推荐的分析条件符合。在进行标准系列的测试过程中，如果仪器的灵敏度较差，就要加大电流或负高压，再一次测定空白之后，再进行标准系列的测量。 　　2.标准系列 　　在购买标准贮备液时，最好选用国家标准物质中心所制的标准溶液。在进行配置时要避免出现试剂、水以及容器污染的现象，容器在使用前必须用15%的硝酸溶液浸泡一天之后才能洗净使用。由于标准溶液在贮备中容易挥发，因此要确保标准溶液在有效期内尽快使用。 　　3.元素灯 　　无法得到稳定的曲线，荧光值也不稳定，且读数减少或增大。这些问题主要是由于元素灯老化，发射光的强度会随温度的变化而变化，导致荧光值极不稳定。因此，要利用反向电流将元素灯激活，从而改善其性能或直接换灯。不过，水、盐酸以及容器的污染，也会污染主标准溶液，引起偶然误差的现象出现，最终导致工作曲线线性关系差。 　　三、空白值偏高 　　在试样中出现空白值偏高的主要原因是：（1）试剂因素，在处理过程中试样所使用的试剂必须具备一定的标准，主要是由于盐酸硝酸中含有一定量的砷汞，因此干扰空白值；（2）水、容器等污染，使空白值不稳定。因此，对容器的彻底清洗是非常有必要的。其检查方法是用几个在同批中清洗的容器，并放入50mL的空白液，对其读数进行测量，读数越大说明被污染的情况越严重；（3）KBH4空白液的污染；（4）化物发生器与仪器管道出现污染情况；（5）仪器的零点没校正或不稳，因此在样品测试前，要先检查仪器的底数，并将其调零；（5）仪器或仪器的参数设定不良引起的，导致仪器的负高压与电流增大，使空白值也相应提高；（6）环境因素的影响，要保持工作间温度在15到35℃，湿度小于75%为宜。 　　四、荧光值不稳定 　　在用样品测量砷锑铋汞的过程中，相同样品在不同批次的测量结果中的差别较大，主要是以下两个因素引起的。 　　1.仪器方面的误差 　　主要表现在外电压与负高压不稳定、电路接触不良、屏蔽器流量低、光电管插座较脏以及放大器的性能不稳等。因此，可以通过外接稳压器稳定外部电压，并对负高压线路与接地线路进行检修，同时用干净抹布将光电管插座抹干净，另外还要对放大器进行检修或更换。 　　2.元素灯的因素 　　元素灯的稳定性较差，甚至出现漂移现象。为了避免元素灯在样品测量中出现光源漂移的现象，因此在测试前必须先将仪器进行20min以上的预热。另外，元素灯也会受到环境温度的影响使光源出现漂移，因此要对环境温度加强控制。 　　五、分析结果的重现性较差 　　在进行样品测试时或复测样品的过程中，会发现相同的样品在不同的批次的测试过