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啶虫脒在梨中残留检测与消解动态研究 　　摘要：研究了啶虫脒在梨中的残留分析方法及消解动态和最终残留量。啶虫脒经乙酸乙酯：丙酮(1：1，V／V)提取，用弗罗里硅土净化、浓缩、定容后，用带ECD检测器的气相色谱仪进行测定。啶虫脒最低检出量为1.0×10-12g，最低检出浓度为0.001mg／kg，回收率在82.1％～99.7％之间，相对标准偏差为2.5％～4.1％。啶虫脒在梨中的消解半衰期分别为2.8d(滨州)和4.8d(烟台)，属于易降解农药(T230d)。啶虫脒在梨中的最终残留量分别为0.010.0.028 mg／kg(烟台)和0.025、0.045 mg／kg(滨州)。 　　关键词：啶虫脒；梨；半衰期；残留 　　中图分类号,TS207.5+3；S661.2 文献标识号：A 文章编号：1001-4942(2010)07-0070-04 　　 　　啶虫脒(acetamiprid)是吡啶类化合物，除了具有触杀和胃毒作用外，还具有较强的渗透作用，且显示速效的杀虫活力，是防治蚜虫较为理想的新型杀虫剂。啶虫脒对人畜低毒，急性经口LD5050为217 mg／kg；鲤鱼LC50(96h)100mg／kg，具有高效、低毒等特点，应用十分广泛。国外对其药效及其在环境中的行为研究相对较多，国内对啶虫脒在蔬菜和苹果中残留的研究较多，啶虫脒在梨中的消解动态及其残留的气相色谱法测定，国内外尚无报道。本研究简化了检测步骤，优化了色谱条件，取得了很好的线性且回收率较高，为啶虫脒残留测定提供了有效方法；对啶虫脒消解动态、最终残留规律及不同施药量(稀释倍数)与残留量关系的研究为啶虫脒的合理安全应用提供了理论依据。 　　 　　1　材料与方法 　　 　　1.1　仪器与试剂 　　气相色谱仪：Agilent 6890N，ECD，附带自动进样器，美国安捷伦公司；高速匀浆机：德国IKA公司生产，型号为T25 Basic；旋转蒸发仪：上海嘉鹏科技有限公司，型号为Re-52 AAA。 　　丙酮、石油醚、乙酸乙酯、无水硫酸钠、氯化钠均为分析纯；弗罗里硅土(100～200μm)经650℃处理4h，存于干燥器中，使用时加5％水平衡过夜；啶虫脒标准品由农业部环境监测中心提供。 　　 　　1.2　田间试验及采样 　　1.2.1　田间试验设计　不同的试验处理小区按浓度高低顺序排列，以免交叉污染，小区间设保护行。小区面积30m2(两株梨树)，重复3次。 　　1.2.2啶虫脒的消解动态试验　分别在山东省滨州市、烟台市两地进行。在梨结果后期喷施2000倍20％啶虫脒水分散性乳剂，喷药后1h及喷药后第1、3、5、7、12d取样。每重复按东西南北中不同方位随机采摘梨12～15个，四分法缩取250g于～20℃冰箱中冷冻保存。 　　1.2.3　啶虫脒的最终残留试验　试验地点同上，设2000倍和3000倍两个施药浓度，分别施药3次，每次施药间隔7d，采样距最后一次施药时间分别为7、14、21d。采摘及保存方法同上。 　　 　　1.3　样品分析方法 　　1.3.1　样品的提取　称取样品20g，加入乙酸乙酯：丙酮(1：1，V／V)100ml，高速匀浆提取0.5min，过滤于100ml加有10g氯化钠的具塞量筒中，振荡1min，静置分层。准确吸取提取液50ml于平底烧瓶中，旋转蒸发仪减压浓缩至少许，待柱层析净化。 　　1.3.2　柱层析净化　玻璃层析柱(内径10mm)从下到上依次装入无水硫酸钠2cm、弗罗里硅土2g、无水硫酸钠2cm，用石油醚：乙酸乙酯(4：1，V／V)预淋后，将上述样品浓缩液上柱，用石油醚：乙酸乙酯(4：1，v／v)40ml淋洗，收集全部洗脱液，旋转蒸发仪浓缩石油醚定容至5ml，待气相色谱测定。 　　1.3.3　分析测定条件　色谱柱：BPX608，30m×0.32mm×0.25mm；柱温：220℃保持6.5min，以30℃／min升至280℃，保持10min；进样口温度：250℃；检测器温度：300℃；柱压力：99.5kPa；定量方式：外标法峰面积标准曲线定量。 　　在此条件下啶虫脒的出峰时间：14.471min(图1)。 　　1.3.4 灵敏度检测 采用电子捕获检测器(ECD)测定啶虫脒，本仪器最低检出限为：1.0×10g，方法的最低检出浓度为0.001mg／kg。 　　 　　2　结果与分析 　　 　　2.1 啶虫脒在梨中的添加回收率试验 　　分别在空白样品中加入定量的啶虫脒标准溶液，添加浓度分别为0.02、0.10、1.00 mg／kg，用上述分析方法检测。由表1可知，啶虫脒在梨中的回收率在82.1％～99.7％之间，精密度试验结果表明相对标准偏差为2.5％～4.1％，准确度和精确度均符合残留分析的要求。 　　 　　 　　2