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固相微萃取在农药残留检测中应用研究 　　[摘 要]SPME技术具有操作简捷、携带方便、灵敏度高、无需使用有机溶剂、可以与多种现代分析仪器联用的特点，从而赢得众多分析工作者的青睐，其应用范围也越来越广，尤其在农残分析领域应用潜力很大。预计未来的研究热点为开发多组分、多残留成分同时检测分析的方法。该技术具有简单、高效、灵敏度和精密度高的特点，集制备、分离于一体，尤其在操作过程中不需要使用溶剂是其最大的优点，既降低了消耗又避免了污染环境。鉴于此，本文主要分析固相微萃取在农药残留检测中的应用。 　　[关键词]固相微萃取；农药残留检测；应用 　　中图分类号：S481 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2018）11-0330-01 　　1、固相萃取工作原理以及其优点 　　1.1、固相萃取的工作原理 　　①我们一般采用固体吸附剂来吸附食物液体样品中的目标化合物，然后采用合适强度洗脱剂洗去杂质，最后把监测食物中的目标物洗脱下来，进行收集并分析；②采用固体吸附剂来吸附食物液体样品中杂质，这样我们所需要的目标化合物就会直接流出，我们在收集后即可用于分析。 　　1.2、固相萃取的优点 　　①使用固相萃取的方式不仅便捷速度快、而且对杂质和目标化合物的分离效率很高；②使用固相萃取的方式不仅能够加强对于样品的处理量，而且这种方式的重复性很好；③使用固相萃取的方式还能降低使用溶剂，即吸附剂的消耗和废物的产生；④使用固相萃取的方式几乎不会产生杂质干扰现象，而且也无乳化现象。 　　2、固相微萃取技术主要影响因素 　　2.1、萃取时间和温度的影响 　　萃取平衡所需的时间由涂层厚度及理化性质、分配系数、样品基质、待测组分的传质、扩散速度等因素决定。可以通过加热、超声波、搅拌、微波等方式缩短萃取吸附的平衡时间，其中萃取涂层的种类和厚度对萃取灵敏度的影响最大。待测组分在样品基质与涂层间的分配系数与温度密切相关。待测组分的扩散系数随温度升高而增大，适当的升高样品温度可以缩短平衡时间，加快分析速度；但萃取涂层吸附是放热过程，随着温度的升高，又会导致待测组分在顶空气体与涂层间的分配系数减小，引起涂层吸附能力下降，进而影响萃取灵敏度。 　　2.2、固相涂层材料的影响 　　对目标化合物进行萃取的选择性和富集能力的大小主要取决于涂层材料的性质和厚度。目前普遍认为，选择涂层材料的原则是相似相溶原理。固相微萃取涂层分为：有机高分子聚合物涂层和无机材料涂层。有机聚合物涂层主要用于萃取有机物分子和少数无机物分子，无机材料涂层主要用于萃取无机物和少数有机化合物。一般固相微萃取涂层主要为有机材料涂层。目前常用的涂层有极性的聚丙烯酸酯（PA）、极性的聚乙二醇（CW）和非极性的聚二甲基硅氧烷（PDMS）。已实现商品化的涂层材料主要有：聚二甲氧基硅氧烷（PDMS，1，30，65，100μm），聚丙烯酸酯（PA，85μm），聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯（PDMS/DVB，75μm），聚乙二醇/聚二甲基硅氧烷（CW/PDMS，75μm），聚乙二醇/二乙烯基苯（CW/PVB，65μm），聚乙二醇/模板树脂（DB/TR，50μm）。 　　3、固相微萃取在农药残留检测中的应用 　　3.1、有机磷农药 　　有机磷农药（OPPs）在预防病虫草害方面有很大的作用，它是目前使用最多的一类农药，因此在农业生产中有着非常重要的作用，但是其使用也给生物体和环境带来了巨大的危害，所以对于有机磷农药残留的检测极为重要，而检测前的预处理工作便是最关键的一步。PDMS和PA涂层是有机磷农药预处理中最常用的涂层.孔祥虹（P196-200）利用固相微萃取-气相色谱法（SPME-GC）测定了浓缩苹果汁中有机磷农药残留，优化了萃取条件，在实验中比较了极性固相涂层PA和非极性固相涂层PDMS对有机磷混合溶液的萃取效果，结果显示，PA固相涂层能较好地萃取样品中的8种有机磷，而PDMS涂层仅对三硫磷和溴硫磷的萃取效果较好，所以，在此实验中选择了PA萃取头，该法的检出限为0.4～4.1ng/L，相对标准偏差（RSD）在0.98%～4.8%之间，回收率在69.2%～103.2%之间。 　　3.2、有机氯农药 　　有机氯农药（OCPs）是一种重要的难降解有机物，它们的半衰期很长并且毒性也相当高，尤其在动物性食品中很容易富集，从而对人类造成了巨大的危害，主要表现在对人体神经系统的影响上，现在国家已经禁止生产和使用有机氯农药，但是由于它们的降解速度非常慢，在很多地区仍然会有残留，所以对于它的检测工作依旧非常重要。 　　大多数有机氯农药的极性低，易挥发，适合用固相微萃取-气相色谱法进行检测，而且大多使用极性较弱的PDMS涂层.邰超等采用固相微萃取-气相色谱法检测水中的有机氯农药，他们对比了PDMS、PD