固相萃取―定量浓缩在蔬菜水果农药残留检测中应用.docVIP

固相萃取―定量浓缩在蔬菜水果农药残留检测中应用 　　摘 要：针对目前蔬菜水果中多残留农药分析的前处理存在操作繁琐、自动化程度低、提取净化效率低、溶剂使用量大、溶剂挥发物毒害检测人员等缺点，该文建立了全自动固相萃取-浓缩-定容蔬菜水果多残留农药检测前处理方法，不仅简化了繁琐的样品前处理流程、降低了工作量，而且可以保护检验员免受有有机溶剂毒害，能够满足蔬菜水果中多残留农药的检测需求。 　　关键词：固相萃取；自动浓缩定容；蔬菜水果；农药残留；检测 　　中图分类号 O657.71 文献标识码 A 文章编号 1007-7731（2016）01-75-02 　　农业生产者为获得更多的产品，加大了各种农药的使用量，促使农药残留问题日趋严峻，因此，农产品质量安全的监管和检测工作显得尤为重要。为促进农产品质量安全的检验检测工作，我国相继推出了一系列国家标准和行业标准分析方法，使蔬菜水果多残留农药检测技术得到了快速推广。由于蔬菜水果样品基质复杂，含有大量的色素等干扰物质，严重干扰了提取液中农药残留的检测，因而农药残留的前处理技术尤为重要，但是目前蔬菜水果中多残留农药分析的前处理存在操作繁琐、自动化程度低、提取净化效率低、溶剂使用量大、溶剂挥发物毒害检测人员等缺点。为此，本研究根据相关国家标准和行业标准分析方法，采用全自动固相萃取-定量浓缩仪，用乙腈+甲苯提取，石墨碳黑/氨基（GCB/NH2）固相萃取柱富集净化，建立了全自动固相萃取-浓缩-定容蔬菜水果多残留农药检测前处理方法。 　　1 实验部分 　　1.1 仪器与设备 LabTech PrepElite-SV全自动固相萃取-定量浓缩前处理平台（美国莱伯泰科有限公司），GC2010-PLUS气相色谱仪（日本岛津公司），配备FPD检测器，色谱柱：Rtx-1701（30m×0.25mm×0.25μm毛细柱），高速离心机HC-3018（安徽中科中佳科学仪器有限公司）。 　　1.2 试剂与材料 丙酮、乙腈和甲苯均为色谱纯，无水硫酸钠为分析纯650℃灼烧4h，氯化钠为优级纯140℃烘烤4h，水为去离子水。提取溶剂为乙腈+甲苯（3+1）。CNWBOND GCB/NH2石墨化炭黑/氨基复合SPE柱（500mg/500mg/6mL）。13种农药标准品：敌敌畏（Dichlorvos）、甲胺磷（Methamidophos）、乙酰甲胺磷（Acephate）、甲拌磷（Phorate）、氧乐果（Omethoate）、久效磷（Monocrotophos）、磷铵（Phoshamidon）、对硫磷（Parathion）、毒死蜱（Chlorpyrifos）、杀螟硫磷（Fenitrothion）、甲基对硫磷（Parathion-methyl）、水胺硫磷（Isocarbophos）、三唑磷（Triazophos），购于上海农药研究所有限公司，浓度均为100μg/mL。 　　1.3 工作液的配制 标准工作溶液的配制：各取0.200mL上述农药标准液于10mL容量瓶中，用丙酮稀释定容，配制成各农药组分质量浓度均为2μg/mL的混合工作液。由此工作液通过稀释得到0.05、0.10、0.20、0.40、0.80μg/mL共5个浓度的混合标准工作液，贮存在4℃冰箱中备用。 　　1.4 样品前处理 　　1.4.1 样品的提取 准确称取10g（精确至0.01g）均匀试样，置于50mL离心管中，加入20mL提取溶剂乙腈+甲苯（3+1），用均质器在15 000r/min匀浆提取1min，加入3g氯化钠，在匀浆提取1min，将离心管放入离心机，在3 000r/min离心5min，取上清液10mL装入LabTech PrepElite-SV全自动固相萃取―定量浓缩前处理平台的进样瓶中待净化。 　　1.4.2 样品的净化和定容 首先向CNWBOND GCB/NH2石墨化炭黑/氨基复合SPE柱（500mg/500mg/6mL）中填充高约2cm的无水硫酸钠，放入LabTech PrepElite-SV全自动固相萃取-定量浓缩前处理平台的萃取柱架中。设置固相萃取-定容浓缩方法如下：氮气压力调至0.05MP，真空泵真空度为-0.03MP。SPE固相萃取设置内容：方法类型为保留目标物；润洗设为收集次数为0次、溶剂类型为乙腈+甲苯（3+1）、体积为7.0mL、流速为1.0mL/min、干燥时间为0s；上样设为收集次数为1次、溶剂类型为待净化样品、体积为4.0mL、流速为1.5mL/min、干燥时间为0s；洗脱设为收集次数为1次、溶剂类型为乙腈+甲苯（3+1）、体积为24.0mL、流速为1.5mL/min、干燥时间为30s。Concentration浓缩定量设置内容：浓缩方式为定量浓缩、定容体积为2.0mL、加热温度为50℃；清洗溶剂（指实验结束清洗