基于UPLC技术吴茱萸定性定量一体化研究.docVIP

基于UPLC技术吴茱萸定性定量一体化研究 　　[摘要]采用UPLC建立?擒镙侵肝仆计缀投喑煞滞?步测定方法。采用Waters Acquity BEH C18色谱柱（21 mm×50 mm，17 μm）色谱柱，02%甲酸乙腈02%甲酸水为流动相，梯度洗脱，检测波长320 nm。以去氢吴茱萸碱为参照峰，通过对29 批吴茱萸进行测定，建立了吴茱萸的UPLC指纹图谱，该指纹图谱可同时对24个共有峰进行检测，采用对照品对新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、金丝桃苷、异鼠李素3OβD芸香糖苷、去氢吴茱萸碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、吴茱萸卡品碱和二氢吴茱萸卡品碱共10个色谱峰进行了指认。采用国家药典委员会“中药色谱指纹图谱相似度评价软件”2008A版进行相似度评价，29批药材中有19批药材相似度大于09。此外，采用同一色谱条件对吴茱萸中的9个成分进行了同步测定。所测定的9个成分新绿原酸、隐绿原酸、金丝桃苷、异鼠李素3OβD芸香糖苷、去氢吴茱萸碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、吴茱萸卡品碱和二氢吴茱萸卡品碱分别在0000 46～0138， 0000 146～0175， 0000 412～0124， 0000 448～0134， 0000 452～0136， 0003 38～0169， 0000 44～0132， 0001 07～0128， 0001 71～0128 μg与各自峰面积积分值成良好线性关系，9种成分的平均加样回收率分别为1003%，1004%，1016%，9751%，1029%，1014%，1038%，1040%，9599%，RSD分别为24%，20%，30%，080%，19%，21%，11%，22%，24%。该文建立的UPLC方法在20 min内实现了对吴茱萸化学成分的全谱分离，与文献报道方法相比，该文在一个色谱条件下同时实现了吴茱萸指纹图谱测定和多成分同步测定，而且所建方法具有专属性强、分离度高、色谱峰纯度高、方法简单易行的特点，为吴茱萸药材同步进行定性和定量分析提供了依据。 　　[关键词]吴茱萸；指纹图谱；多成分同步测定；超高效液相色谱 　　[Abstract]An UPLC method was developed for the studies of fingerprint and quantification of multicomponents for Evodiae Fructus The chromatographic separation was performed on a C18 column （21 mm×50 mm，17 μm） with mobile phase of 02% formic acidacetonitrile and 02% formic acidwater in gradient mode， and the detection wavelength was set at 320 nm.Dehydroevodiamine was used as the reference peak， there were 24 common peaks in the fingerprint of 29 samples were detected， and among them 10 chromatographic peaks were identified with the reference substance and they were neochlorogenic acid， chlorogenic acid， cryptochlorogenic acid， hyperin， isorhamnetin3OβDrutinoside， dehydroevodiamine， evodiamine， rutaecarpine， evocarpine and dihydroevocarpine The fingerprint data was evaluated with similarity evaluation system for chromatographic fingerprint of traditional Chinese medicine （Version 2008A）， and the similarity of 19 batches of Evodiae Fructus was greater than 09 in the 29 samples In addition， 9 components including neochlorogenic acid， chlorogenic acid， hyperin， isorhamnetin3OβDrutinoside， dehydroevodiamin