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基于MERCK公司COD消解液配制及应用 　　摘 要 COD是水质监测指标之一，使用进口仪器测试方便、快捷，但配套试剂价格昂贵，限制了其广泛使用。本文对进口COD消解液（MERCK公司制造）进行了剖析，并自制了试剂。通过实际应用，证明自制试剂完全能替代进口试剂使用，具有推广应用价值。 　　关键词 COD消解液；剖析；应用 　　中图分类号X8 文献标识码A 文章编号 1674-6708（2014）106-0170-02 　　0 引言 　　化学需氧量即COD，是指在强酸性条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的mg/L来表示。它反应了水中受还原性物质污染的程度，是判别水质优劣的一个重要指标，是我国实施排放总量控制的指标之一，也是环境监测部门和企业自我监测的重要指标之一。 　　COD的测试方法很多，传统的重铬酸钾法具有测定结果准确，重现性好等优点，但也存在操作时间长，需消耗大量浓硫酸和昂贵的硫酸银，分析成本比较高等缺点。 　　德国MERCK公司生产的COD测定仪，使用方便，成为了目前国内很多企业和监测机构的首选。但与该仪器配套的COD消解液需进口，价格昂贵（每支售价约为37.5元），对危废企业和监测机构来说一年仅COD试剂费就需多3万元，监测分析成本比较高，很大程度上限制了很多用户的实际使用。为了充分发挥该仪器作用，降低监测成本，更好地履行监测机构作用，对该配套测试液进行分析研究具有重要的现实意义。 　　1 测试原理 　　传统的COD测试方法以银盐为催化剂，用过量的重铬酸钾在强酸性介质中氧化水中的还原性物质，再以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量换算出水样中还原性物质消耗氧的量，即水样的COD值。化学反式为： 　　K2Cr2O7 + H+ K+ + Cr6+ + H2O 　　Cr6+ + Fe2+ + H+ Cr3+ + Fe3+ 　　进口仪器的测试是利用光电比色原理。Spectroquant Colorimeter Picco单参数比色计测试原理是：试剂与水样反应后，直接测定其在一定波长下的吸光度，得到过量氧化剂的量，再换算成水样的COD值。该仪器特点：仪器有标准测试方法，可从屏幕上读出测试值。 　　2 进口消解液的剖析 　　进口消解液外观为橙黄色透明液体，pH值很低，瓶底有一些白色固体沉淀物，加水后温度急剧上升，反应后的溶液呈黄色。从以上现象可以看出，进口测试液主要也是由一定浓度的重铬酸钾和浓硫酸组成，并含有银盐作催化剂，硫酸汞作掩蔽剂的混合液体。 　　2.1 样品测试操作 　　2.1.1 样品中铬含量的测定 　　准确移取2.5mL消解液至100mL容量瓶中，并用蒸馏水定容。取2mL稀释液稀释至100mL，按《水和废水监测分析方法》（第四版）消解，用原子吸收法测定样品中铬含量。 　　2.1.2 样品总酸度的测定 　　另取上述稀释液10mL至锥形瓶中，用蒸馏水稀释至50mL，加入三滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定到溶液显微红色为终点，记录所消耗的溶液体积（V1，mL），同时做空白实验，所消耗体积为（V0，mL）。 　　2.1.3 样品总体积的测定 　　另取COD试剂并将其全部转移至100mL容量瓶中，并用蒸馏水清洗试剂瓶4次，全部洗液转入容量瓶中并定容至100mL。取10mL稀释液至锥形瓶中，用蒸馏水稀释至50mL，加入三滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定到溶液显微红色为终点，记录所消耗的溶液体积（V3，mL），同时做空白实验，所消耗体积为（V4，mL）。 　　3 测试结果 　　3.1 样品中铬含量 　　原子吸收法测得样品中铬含量为：658mg/L。 　　3.2 样品中硫酸含量计算 　　样品中硫酸含量按以下公式计算： 　　式中：CH为样品中浓硫酸浓度，mol/L 　　C1为氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L 　　V1为COD试剂所消耗的氢氧化钠标准溶液体积，mL 　　V1为空白所消耗的氢氧化钠标准溶液体积，mL 　　V为所取样品体积。 　　按以上公式计算，样品中硫酸浓度为17.85 mol/L。 　　3.3 样品总体积的计算 　　样品总体积按以下公式计算： 　　式中：CH为样品中浓硫酸浓度，mol/L 　　C1为氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L 　　V3为COD试剂所消耗的氢氧化钠标准溶液体积，mL 　　V4为空白所消耗的氢氧化钠标准溶液体积，mL 　　按以上公式计算，样品总体积为2.65mL。 　　根据以上测试可知：进口COD试剂是重铬酸钾浓度为658mg/L，硫酸浓度为17.85 mol/L，总体积为2.65 mL的混合液。 　　4 自制样品配制及测试 　　4.1 样品配制 　　在200m