基于实时直接分析―高分辨质谱―独立成分分析法改性聚硫橡胶热解行为研究.docVIP

基于实时直接分析―高分辨质谱―独立成分分析法改性聚硫橡胶热解行为研究 　　摘要：采用实时直接分析-高分辨质谱-独立成分分析（DART＼|HRMS＼|ICA）法对改性聚硫橡胶样品的热解行为进行研究.首先进行DART检测条件的优化，然后在该优化条件下，对在不同离子源温度条件下得到的2个独立成分（IC-1和IC-2）进行ICA解析.结果表明，当样品传输速度为0.5 mm/s，离子源栅极电压为150 V时，样品的离子采集效果和离子化的信号强度都较好；样品在 200 ℃ 以下时较为稳定；IC-1在200 ℃时开始受热分解，在350 ℃时可持续分解为以IC-2为表征的其他较小分子量组成的特征组分. 　　改性聚硫橡胶在常温环境中具有很好的热稳定性，能够广泛应用于工业生产. 　　Abstract：The thermal decomposition behavior of modified polysulfide rubber （MPR） was investigated by direct analysis in real time＼|high resolution mass spectrometry （DART＼|HRMS） independent component analysis （ICA）. The DART conditions were optimized， and then two independent component （IC＼|1 and IC＼|2） obtained with different ion source temperature under the optimal conditions were processed by ICA. The results showed that ion collection effect of the sample and ionization signal strength were better when sample transmission speed was 0.5 mm/s and ion source grid voltage was 150 V. The sample had good stability when the temperature was lower than 200 ℃. IC＼|1 began to decompose at 200 ℃， and the sample could be decomposed as IC＼|2 which could characterize the components with lower molecular weights at 350 ℃. Modified polysulfide rubber had good thermal stability at room temperature environment， and could be widely used in industrial production. 　　0引言 　　传统的聚硫橡胶具有耐油、耐溶剂、耐老化等优点，但随着工业的发展，对其生产技术和综合性能提出了更高要求[1].钟友昭等[2-3]以聚醚为原料、聚氨酯为主链，结合巯基封端对传统聚硫橡胶进行改性，使其兼具聚氨酯、聚硫橡胶二者的优点.作为一种新型的密封性材料，改性聚硫橡胶具有耐老化、耐水、耐油、耐低温及耐紫外光照射等优异性能，深受航空航天、水利工程界的青睐.改性聚硫橡胶以其优越的密封性能得到广泛的应用，王国庆等[4]采用顶空-气相色谱-质谱法测定了改性聚硫橡胶中的挥发成分，考察了不同工艺条件对改性聚硫橡胶溶剂残留的影响.目前，对于改性聚硫橡胶热稳定性或热解行为的研究尚不多见.为了更好地了解改性聚硫橡胶在高温条件下的热解变化及高温条件下成分变化对产品性能及环境的影响，需要对改性聚硫橡胶受热条件下的组成变化行为进行研究. 　　实时直接分析（DART）离子源是一种新型软电离技术，分析时无需流动相，检测样品无需处理，可对固相、液相、气相及不规则样品直接分析，溶剂、基质、盐类对离子化过程无抑制，不产生加和离子峰，分析时间只需几秒，适用于样品的高通量筛查[5-7]，可用于具有一定挥发性的较低分子量物质的定性定量分析.目前，对聚合物或特定物质的热解行为研究多采用裂解-气相色谱-质谱（Py＼|GC＼|MS）法，但进行GC＼|MS分析时一般需要较长的时间[8].本文拟采用实时直接分析-高分辨质谱（DART＼|HRMS）考察改性聚硫橡胶产品的热解行为，进一步结合独立成分分析（ICA）[9-11]对得到的不同温度条件下裂解产物的质谱指纹图谱进行处理，考察改性聚硫橡胶在不同温度条件下的变