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GB/T 5009-2003中的色质联用方法 江苏省疾控中心 刘华良 LHL-1@163.COM * GC-MS 原理 气相质谱原理简介.pdf Waters LC/MS :Alliance LC/Micromass ZQ System 基本原理:质谱 质量是物质的固有特征之一，不同的物质有不同的质量谱。 质谱（MS）灵敏度高，必须在高真空环境下工作,分析物要转化为气相离子而被分析。 可看成是色谱仪的检测器。 基本原理：质谱术语 荷质比：mass to charge ratio (m/z ) 分辨率：resolution (50%peak height,10% valley method) 原子质量单位：atom mass unit (amu, Da) 准分子离子：pseudo molecular ion(M+H+,M+Na+) 母离子：parent ion,precursor ion 子离子：daughter ion,product ion 棒状图：centroid 轮廓图：continnium 同位素：isotope (12C:13C=100:1.1, 35Cl:37Cl=3:1, 79Br:81Br=1:1) 质量标尺：mass scale 基本原理：LC/MS 工作过程 基本原理:液相色谱/质谱联用仪 以大气压电离源(简称API)为接口，包括电喷雾(ESI)和大气压化学电离技术(APCI),视样品不同而选用。 主要给出分子量信息，一定条件下可提供有限的结构信息。对于纯度高的样品可做直接进样。 基本原理:四极杆质量分析器结构 基本原理：检测器 检测器 电子倍增器：质量分析器出来的离子轰击电子倍增管的阴极表面，发射二次电子，二次电子依次轰击一系列电极，二次电子不断倍增，最后由阳极接受电子流检测，该检测器寿命1-2年。 光电倍增器：质量分析器出来的离子打击闪烁体，光电倍增管检测闪烁体发出的光，该检测器抗污染，寿命10年以上。 内容 标准方法框架 范围 原理 试剂和材料（包括标准溶液） 仪器 试样制备（预处理，提取，净化） 测定（色谱，质谱条件，灵敏度，定性定量） 质量控制和质量保证 PCB概述 多氯联苯（polychlorinated biphenyls, PCBs）联苯的苯环上氢原子被氯原子所取代的一类化合物总称。根据氯原子取代的数目和位置不同，理论上多氯联苯共有10组209个同系物异构体单体。 GB 2762-2005规定的海产鱼、贝、虾以及藻类食品（可食部分）多氯联苯（以PCB 28，PCB 52，PCB 101，PCB 118， PCB 138，PCB 153和 PCB 180总和计）限量指标为2.0mg/kg，其中PCB138和PCB153 的允许限量为0.5mg/kg，与欧盟规定的海产品中多氯联苯允许限量标准一致 标准方法 氯丙醇概述及标准方法 氯丙醇注解[注解2] 试剂和材料要求 采用的硅藻土为ExtrelutTM 20（Merck公司），与AOAC 2000.01方法相同，也可以使用相当的硅藻土，但需要进行相应的验证试验。 衍生化试剂七氟丁酰基咪唑（HFBI，Pierce 公司）吸湿性强，需用气密针（SGE公司，体积为1ml）加入，使用后应迅速密封。 [注解5] 试样提取、净化分离 由于3-MCPD结构中羟基的存在，很难通过液-液分配直接由有机溶剂提取。 AOAC2000.01方法采用柱层析法，以Extrelut20为吸附剂。Extrelut20具有强吸水性，当样品溶液与之混合后，样品溶液中的水被其吸附，再用有机溶剂就可以很容易将3-MCPD洗脱。AOAC 2000.01方法采用乙醚洗脱3-MCPD，在乙醚洗脱前，以正己烷-乙醚（9+1）洗脱非极性的脂质成分，以消除食品基质的干扰。 本方法中Extrelut20和预洗脱剂[正己烷-乙醚，（9+1）]及洗脱剂乙醚的使用量与AOAC 2000.01方法相同。但操作上略有不同。AOAC 2000.01方法是将硅藻土与样品溶液一起搅拌，进行样品制备。本方法是将10g 硅藻土分为两份，一份预先装入层析柱中，另一份与样品搅拌后，一并装入层析柱中。此项改进提高了样品的制备效果，经试验研究，结果可靠 克伦特罗 盐酸克伦特罗（Clenbuterol hydrochloride）化学式C12H18ClN2O·HCl. 分子量313.65 盐酸克伦特罗为白色或类白色的结晶性粉末，无臭，味苦，其化学性质稳定，熔点161℃，溶于水、乙醇，微溶于丙酮，不溶于乙醚。 限量 目前，β2-受体激动剂与甾体激素被并列为对健康威胁最严重的同化激素。许多国家对饲料和食品中的β2-受体激动剂实施了严格监控。JECFA颁布的脂肪、肝、肾和奶