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小麦粉中多环芳烃污染特征及评价 　　摘要：优化了小麦粉中多环芳烃（PAHs）的提取方法，利用高效液相色谱法对30份小麦粉样本进行18种PAHs含量测定，以苯并[a]芘毒性为当量因子，分析小麦粉中PAHs污染特征。结果表明，采用正己烷直接提取小麦粉中PAHs，方法简单，提取效果较好。小麦粉中4种PAHs总量范围为0.93～8.64 μg/kg；18种PAHs的总量范围为6.29～80 μg/kg；苯并[a]芘的含量范围为0～1.08 μg/kg。本研究中30份样本均能达到我国国家标准对小麦粉中苯并[a]芘限量要求，均能达到德国安全技术认证（GS认证）对18种PAHs限量要求，但有1份小麦粉超出欧盟[Regulation（EC） No. 835/2011]对苯并[a]芘限量要求，10份小麦粉超出4种PAHs限量要求，对人体存在一定健康风险。污染特征分析表明，虽然小麦粉中PAHs主要由2～3环PAHs构成，但小麦粉的毒性主要是由5～6环PAHs贡献。 　　关键词：小麦粉；多环芳烃（PAHs）；污染特征；评价 　　中图分类号： TS207.5文献标志码： A文章编号：1002-1302（2016）02-0323-04 　　收稿日期：2015-11-15 　　基金项目：江苏省质监局项目（编号：KJ133810）；江苏省常熟市科技局社会发展项目（编号：CS201306）。 　　作者简介：王峰（1976―），女，山东淄博人，博士，高级工程师，主要从事食品安全与分析检测工作。E-mail：wdymch05@。多环芳烃（polycyclic aromatic hydrocarbons，PAHs）是一类由2个及以上苯环组成的持久性有机污染物（POPs），具有致畸、致癌和致突变性[1-3]，美国、欧盟、德国和我国对多环芳烃都有严格要求，但对PAHs种类和和含量要求不相同。欧盟Regulation（EC） NO. 835/2011对谷物及制品限定4种PAHs （∑4PAHs）≤1.0 μg/kg和苯并[a]芘≤1.0 μg/kg[4]；美国将16种PAHs列为优先控制名单[5]；德国GS认证规定与食物接触的材料、直接放入口中的材料中18种PAHs （∑18PAHs） ≤0.2 mg/kg [6]；我国限定谷物及制品苯并[a]芘≤5.0 μg/kg[ 7]。苯并[a]芘是第一个被发现具有致癌作用的PAHs，但采用PAHs总量和苯并[a]芘2项指标，可保证未检出苯并[a]芘的食品，PAHs总量仍在受控范围内，减少由PAHs带来的健康风险，因而越来越多的地区采用双指标评价模式[4]。谷物自然环境生长，沥青路面晾晒，不可避免受到汽车排放的尾气、路面磨损产生的沥青颗粒以及道路扬尘中PAHs的影响[8-9]，作为主要食品的小麦粉受PAHs的影响程度，目前国内鲜有相关报道。因此，本研究以小麦粉为研究对象，在前期研究[10]的基础上，优化小麦粉中PAHs的提取方法，分析小麦粉中PAHs的污染状况和配分模式，以 ∑4PAHs、∑18PAHs和苯并[a]芘含量为评价指标，对小麦粉进行PAHs的风险分析。 　　1材料与方法 　　1.1材料与试剂 　　30个小麦粉样品，均购自超市，产地均为江苏。 　　18种PAHs混合标准物质：萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、、苯并[j]荧蒽、苯并[e]芘、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、二苯并[a，h]蒽、苯并[g，h，i]芘和茚并[1，2，3-c，d]芘，浓度均为1 μg/mL，购于美国O2SI公司；乙腈、环己烷：色谱纯，美国Tedia公司；超纯水。 　　1.2仪器与设备 　　1260液相色谱仪（HPLC）-二极管阵列检测器（DAD）-荧光检测器（FLD）：美国Agilent Technologies有限公司；超纯水仪：美国Millipore公司；旋转蒸发仪：瑞士BUCHI公司。 　　1.3方法 　　1.3.1色谱条件[10]色谱柱：Agilent Eclipse PAH C18柱（46 mm×50 mm，1.8 μm）；柱温：18 ℃；流动相：水和乙腈；梯度洗脱程序；进样量为10 μL；流速：1.0 mL/min；检测器：DAD和FLD串联，DAD的检测波长为230 nm；FLD采用多发射波长模式，将检测波长设为2个通道。荧光检测程序见表1。 　　1.3.2样品前处理方法称取混合均匀的面粉约5 g，置于50 mL离心管中，加入30 mL正己烷，涡旋1 min。超声提取10 min，以5 000 r/min离心5 min，收集上清液，重复上述提取步骤，合并2次提取液。 　　直接提取：将2次提取液旋转蒸发近干，加入1 mL乙腈，过0.22 μm的有机相滤膜后，待测。