扶正化瘀胶囊TLC鉴别和丹酚酸B含量测定方法研究.docVIP

扶正化瘀胶囊TLC鉴别和丹酚酸B含量测定方法研究 　　摘 要 目的：完善扶正化瘀胶囊的质量标准。方法：建立了其主要组分丹参、桃仁和五味子的薄层层析鉴别方法；采用反相液相色谱法（RP-HPLC），在C18色谱柱上，以甲醇-乙腈-水-甲酸（30：10：59：1）为流动相，检测波长286 nm，测定了丹酚酸B的含量。结果：薄层图谱斑点清晰，空白对照无干扰。丹酚酸B在4.83～145.05 μg/ml范围内有较好的线性关系。平均回收率（n=9）为99.33%，RSD为1.76%。结论：本方法操作简便、快速，结果可靠，重复性好，可作为该产品的质量控制方法。 　　关键词 扶正化瘀胶囊 薄层层析 反相液相色谱 丹酚酸B 　　中图分类号：TQ460.72 文献标识码：A 文章编号：1006-1533（2016）13-0029-04 　　Study on the methods for the TLC identification and the content determination of salvianolic acid B and other components in Fuzheng Huayu capsules 　　PAN Yifeng*， LI Qingzhe， TU Yubin（Shanghai Huanghai Pharmaceutical Co. LTD.， Shanghai 200942， China） 　　ABSTRACT Objective： To improve the quality standard for Fuzheng Huayu capsules. Methods： Salviae miltiorrhizaea， Persicae semen， Schisandrae chinensis fructus in these capsules were identified by TLC. The contents of salvianolic acid B were determined by RP-HPLC on a C18 column with a mobile phase of methanol-acetonitrile-water-formic acid （30：10：59：1） at wavelength of 286 nm. Results： The spots on TLC were clear and accurate. The standard curve of salvianolic acid B was linear over the range of 4.83～145.05 μg/ml with an average recovery of 99.33% （RSD 1.76%）. Conclusion： The methods are convenient， reliable and accurate for the quality control of Fuzheng Huayu capsules. 　　KEY WORDS Fuzheng Huayu capsules； TLC； RP-HPLC； salvianolic acid B 　　扶正化瘀胶囊是上海中医药大学王玉润教授、刘平教授和肝病研究所在几十年临床实践基础上研制的抗肝纤维化药，具有活血祛瘀，益精养肝功能。主要用于乙型肝炎肝纤维化属“瘀血阻络，肝肾不足”证者，症见胁下痞块，胁肋疼痛，面色晦暗，或见赤缕红斑，腰膝酸软，疲倦乏力，头晕目涩，舌质暗红或有瘀斑，苔薄或微黄，脉弦细。扶正化瘀胶囊由丹参、桃仁、绞股蓝、五味子、松花粉、发酵虫草菌粉六味药组成，于2002年8月获批新药证书，其质量标准于2005年转为正式标准[WS3-459（ Z-79）-2005（ Z） ][1]。但是，该标准欠完善，鉴别项目中缺少五味子、桃仁等药味的鉴别。另外，该标准中用原儿茶醛作为丹参的鉴别，以丹参素钠作为丹参的含量测定，而近年的研究发现丹酚酸B 作为丹参中含量最高的水溶性活性酚酸类化合物，被普遍认为是丹参发挥疗效作用的主要物质之一， 其对肝脏抗纤维化有较好的疗效，药理药效的研究报道也很多[2-6]；同时，经体内试验研究表明，丹酚酸B也是扶正化瘀胶囊入血成分之一[7]。目前中国药典中典型的丹参制剂品种有丹参片、复方丹参片、复方丹参滴丸、丹参注射液等，鉴于原鉴别标准中测定的原儿茶醛、丹参素钠则可能是丹酚酸B的降解产物[8]，因此我们变更以丹酚酸B作为丹参鉴别和含量测定的依据。 　　根据上述原因，以中国药典相关研究试验方法为参考依据，我们建立了丹参、桃仁、五味子的薄层鉴别方法和丹酚酸B的含量测定方法，以便有助于提高该产品的质量控制