中药中不同形态汞 砷和锑的原子荧光光谱研究-atomic fluorescence spectroscopic study of mercury, arsenic and antimony with different forms in traditional chinese medicine.docxVIP

摘 摘 要 摘 要 论文详细介绍了采用原子荧光光谱法结合预分离 预处理技术对多种中成药 中草药中不同形态的汞 砷和锑进行分离分析的应用研究 全文共分为 6 章 第 1 章 文献综述 对氢化物发生-双道原子荧光光谱法的应用和中药中微量 元素的形态分析研究进展进行了评述 共引用文献 88 篇 第 2 章 建立了蒸气发生-原子荧光光谱法测定总汞含量的分析方法 考察了 仪器的工作条件 酸介质浓度 载流浓度 硼氢化钾浓度和不同增感剂对汞原子 荧光强度的影响 提出用硫脲 柠檬酸 Fe3+作为增感剂增强汞的荧光信号 探讨 了共存离子对汞测定的干扰和消除方法 在最佳实验条件下 将本法成功应用于 人参再造丸等 6 种中药样品中总汞含量的分析测定 方法的检出限为 5.748?g/L 相对标准偏差为 1.56% 回收率为 90.4%?109.6% 第 3 章 建立了蒸气发生-原子荧光光谱法测定中草药复方方剂原生药 残渣 悬浮态 可溶态无机汞和有机汞的方法 研究了仪器的工作条件 试剂浓度 增 感剂对汞原子荧光强度的影响及有机汞的氧化条件 探讨了共存离子对汞测定的 干扰和消除方法 利用本方法成功地对万氏牛黄清心方剂中的汞进行了形态分析 方法检出限为 7.611 ng/L RSD 为 1.24% 回收率为 90.3%-110.3% 第 4 章 建立了一种氢化物发生-双道原子荧光光谱法同时测定中药中 As(III) As(V) Sb(III)和 Sb(V)的方法 研究了仪器的工作条件 试剂浓度对砷和锑原子 荧光强度的影响以及五价砷 五价锑的还原条件 探讨了共存离子对砷和锑测定 的干扰和消除方法 在最佳工作条件下 砷和锑的最低检出限分别为 90.31 ng/L 和 57.82 ng/L 相对标准偏差分别为 2.01%和 1.39% 将本法成功应用于板蓝根颗 粒等 7 种中药样品中砷和锑的形态分析 As(III) 和 As(V) 的回收率分别为 90.1%?105.0% 和 89.2%~102.0% Sb(III)和 Sb(V)的回收率分别为 89.7%?102.0% 和 90.3%~110.0% 第 5 章 建立了巯基棉分离吸附-氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药中 As(III) 和 As(V)的方法 在 1mol/L 盐酸介质中 巯基棉定量吸附 As(III) 不吸附 As(V) 实现了 As(III)和 As(V)的分离 研究了仪器的工作条件 试剂浓度及不同增感剂对 砷原子吸收信号强度的影响和砷(V)的还原条件 探讨了共存离子对砷测定的干扰 和消除方法 利用本方法成功地对牛黄清火丸等 5 种中成药中的砷进行了形态分 析 方法检出限为 64.31ng/L RSD 为 1.12% 回收率为 90.2%~116.3% 第 6 章 建立了一种蒸气发生-双道原子荧光光谱法同时测定中药中汞和砷的 方法 考察并优化了影响荧光强度的实验条件 提出用硫脲-柠檬酸-Fe3+作为增感 剂增强汞和砷的荧光信号 探讨了共存离子对汞和砷测定的干扰及消除方法 在 最佳工作条件下 汞和砷的最低检出限分别为 21.10 ng/L 和 103.1 ng/L 相对标准 偏差分别为 2.01%和 2.39% 将本法成功应用于牛黄清胃丸等 6 种中药样品中汞和 砷的测定 汞和砷的回收率分别为 90.7%?110.6% 和 91.2%~108.5% 关键词 原子荧光光谱法 中药 砷 锑 汞 形态分析 Abstract Abstract Abstract The studies of speciation analysis of mercury, arsenic and antimony in Traditional Chinese Medicine by atomic fluorescence spectrometry are described in this disertation, which consists of six chapters. Chapter one: The recent progress of the application of hydride generation-double channel atomic fluorescence spectrometry and the speciation analysis of elements in Traditional Chinese Medicine has been reviewed with the relative references of 88. Chapter two: A method has been described for the determination of merc