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出口粮谷中涕灭威、西维因、杀线威、恶虫威、抗蚜威残留量的检验方法 编制说明 任务来源 本标准是根据国家认监委下达的的计划编号为“2010B363x”《出口粮谷中涕灭威、西维因、杀线威、恶虫威、抗蚜威残留量的检验方法》制标任务编写。本标准方法是依据GB/T 1.1-2009《标准化工作导则》、GB/T 20001.4-2001《标准编写规则 第4部分：化学分析方法》和行业标准SN/T 0001-1995《出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定》（以下简称《规定》）而制定的。 编制依据 氨基甲酸酯是一类具有-NH(CO)O- HYPERLINK /wiki/%E5%AE%98%E8%83%BD%E5%9B%A2 \o 官能团 官能团的 HYPERLINK /wiki/%E6%9C%89%E6%9C%BA%E5%8C%96%E5%90%88%E7%89%A9 \o 有机化合物 有机化合物的统称，为白色晶体，难溶于水，易溶于丙酮、二氯甲烷、氯仿、乙腈等，碱性和高温条件下容易被水解。氨基甲酸酯类农药具有高效低残留、低毒、选择性高、持续期长等特点，已经替代有机氯、有机氯等高毒农药得到了广泛的应用[1]，代表品种有涕灭威、西维因、杀线威、恶虫威、抗蚜威等。 涕灭威(aldicarb)，又叫铁灭克、丁醛肟威，分子式：C7H14N2O2S，分子量为190.26，CAS号为116-06-3，是抑制昆虫胆碱酯酶的氨基甲酸酯类的杀虫、杀螨、杀线虫剂，对害虫具有具有触杀 西维因(carbaryl)，又叫甲萘威、胺甲萘，分子式：C12H10NO2，分子量为201.22，CAS号为63-25-2，具有触杀、胃毒和微弱的内吸作用，进入虫体后抑制 HYPERLINK /v115934.htm?ch=ch.bk.innerlink \t _blank 胆碱酯酶的活性，对作物和森林的多种害虫防治效果好，对不易防治的咀嚼口器害虫药效显著，也可用于水果、蔬菜、棉花、烟草等多种经济作物，对有机氯、有机氯有抗性的昆虫有较好的防治效果。 杀线威(oxamyl)，又叫草肟威，分子式：C7H13N3O3S，分子量为219.29，CAS号为23135-22-0，为光谱性杀线虫剂，具有杀虫光谱、杀伤力强、见效快、降解快、残留量低、使用安全等特点，可在植物体内吸收传导，也可保留在土壤中对线虫其作用。 恶虫威(bendiocarb)，又叫高卫士，分子式：C11H13NO4，分子量为223.23，CAS号为22781-23-3，为胆碱酯酶抑制剂，具有触杀和胃毒作用，在植物体中有一定的内吸作用，杀虫谱广，可通过叶面喷雾控制缨翅目和其它害虫的危害，也可以作为种子处理剂和颗粒剂控制土壤害虫的危害。 抗蚜威(pirimicarb)，分子式：C11H18N4O2，分子量为238.29，CAS号为23103-98-2，属中等毒性杀虫剂，对眼睛和皮肤无刺激作用，对鱼类、蜜蜂和鸟类低毒，适用于防治蔬菜、烟草、粮食作物上的蚜虫。 日本肯定列表、欧盟、美国等许多国家和地区对这类农药的残留量都制定了严格的限量标准，其限量要求见表1。 表1 部分国家对涕灭威、西维因、杀线威、恶虫威、抗蚜威的最高残留限量要求 澳大利亚 韩国 欧盟 日本 大米 玉米 大米 玉米 大米 玉米 大米 玉米 涕灭威 0.02 0.05 0.05 0.05 0.02 0.05 甲萘威 5 5 1 1 1 0.5 1 0.1 杀线威 0.02 0.02 0.02 0.05 0.01 0.01 0.02 0.05 恶虫威 0.02 0.02 0.02 0.05 抗蚜威 0.02 0.02 0.05 0.05 0.2 0.2 0.3 0.05 有关涕灭威、西维因、杀线威、恶虫威、抗蚜威的检测方法，已有检验检疫行业标准，《出口粮谷中涕灭威、西维因、杀线威、恶虫威、抗蚜威残留量的检验方法》，标准号为SN/T 1017.7-2002。自该标准实施以来，检测了大量样品，为该类项目的把关服务做出了较大的贡献，但标准制定时，方法的检测对象及检测手段涉及较少，难以满足实际检测工作的需求；随着日本肯定列表的实施，各国贸易技术措施的不断加严，对检测基质的种类大幅增加，限量也越来越严，特别是肯定列表中的“一律标准”，给检测工作带来极大困难；采用气相色谱仪氮磷检测器进行检测，因样品本底干扰太大对前处理要求十分严格，且不能进行准确定性[1]，为此，在标准复审时，专家提出需要修订。本标准在SN/T 1017.7-2002的基础上进行修订，建立高效液相色谱柱后衍生法及液相色谱串联质谱法进行测定，并增加了检测基质，检出限也低于或等于0.01mg/kg。本方法参考国外相关文献，结合大量试验，对提取、净化及色谱、质谱条件进行了优化，采用高效液相色谱仪