动植物油脂 脉冲核磁法测定固体脂肪含量—第2部分：间接法（国家标准征求意见稿）.docVIP

GB 1537—2002 GB 1537—2002 PAGE PAGE 1 发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 ××××-××-××实施××××-××- ××××-××-××实施 ××××-××-××发布 动植物油脂 脉冲核磁法测定固体脂肪含量—第2部分：间接法 Animal and vegetable fats and oils —Determination of solid fat content by pulsed NMR — Part 1:Indirect method （ISO 8292-2:2008,IDT） （征求意见稿） （本稿完成日期：2011年6月） GB/T××××—××××/ISO 8292-2：2008 中华人民共和国国家标准 ICS X GB/T ××××—×××× GB/T ××××—×××× PAGE PAGE I 前 言 本标准等同采用 ISO 8292-2: 2008 《动植物油脂 脉冲核磁法测定固体脂肪含量—第2部分：间接法》（英文版）。 本标准的内容和结构与ISO 8292-2: 2008一致，做了下列编辑性修改： ──将“本国际标准”改为“本标准”； ──用小数点“.”代替作为小数点的逗号“，”； ──删除国际标准的前言。 ──删除8292-2: 2008中资料性概述要素（包括封面、封二、前言）； ──本标准的附录A、附录B、附录C均为资料性附录。 本标准由全国粮油标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位： 本标准起草人： PAGE 22 PAGE 1 动植物油脂 脉冲核磁法测定固体脂肪含量—第2部分：间接法 范围 ISO8292本部分规定了使用低分辨率脉冲核磁（NMR）间接测定动植物油脂（此后简称为“油脂”）固体脂肪含量的方法。 规定了两个可供选择的热预处理方法：一类适用于一般用途的油脂，无显著多晶并主要是β′型多晶；一类适用于类似于可可脂的油脂，具有显著多晶并主要是β型多晶。补充的热预处理列于资料性附录中，其更适合特别用途的油脂。 与直接法相比，间接法不易操作，不易重复，但更准确，更普遍应用于所有脂肪。 注1直接法在ISO8292-1中规定。 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，只有该引用文件适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 15687 油脂试样制备（GB/T15687-1995，eqv ISO 661） ISO 3960 动植物油脂—过氧化值的测定—碘量(可视的)终点测定（Determination of peroxide value — Iodometric (visual)endpoint determination） ISO 8292-1 动植物油脂-脉冲核磁法测定固体脂肪指数—第1部分：直接法(Animal and vegetable fats and oils –Determination of solid fat content by plused NMR- part2: Diret method)。 术语和定义 ISO8292-1规定的术语和定义适用于本标准。 符号和缩写术语 f 转换因子（外推法），用于将11μs时NMR信号校准至0μs 时NMR信号 np 脉冲次数 S1 在11μs时，磁化衰减信号 S2 在70μs时，磁化衰减信号 SFC 固体脂肪含量 SL 液相对应的磁化衰减信号 SS 固相对应的磁化衰减信号 SS+L 总固-液对应的磁化衰减信号 trep 重复时间 wSFC,i “真”固体脂肪含量（使用ISO8292-2测得的值） wSFC,T 测试温度T下的固体脂肪含量 原理 样品在指定温度下调温至稳定状态，然后加热至测试温度并在测试温度下稳定。除另有规定外，测试温度应部分或全部如下：0℃；5℃；10℃；15℃；20℃；25℃；27.5℃；30℃；32.5℃；35℃；37.5℃；40℃；45℃；50℃；55℃；60℃。 NMR静态磁场电磁平衡后，施加90°射频脉冲，只测量液相氢核磁化衰减信号，固体脂则通过以全液体油脂标准品为参比计算得到。假如在固体脂肪含量测定开始就测量液体脂，结果可以象直接法一样立即给出。 甘油三油酸酯标准品 液体油脂标准品应含有质量分数至少99%的甘油三油酸酯。依据ISO3960测得的过氧化值应低于5。甘油三油酸酯应贮存在0℃以下。装有甘油三油酸酯的参比试管不使用时，应存放于0℃—8℃的冰箱中，每两个星期更换一次。 仪器 7.1脉冲核磁仪，低分辨率 核磁仪应： a) 磁体具有均衡的磁场，能确保液体油参比样品磁化的半衰期超过1000μs； b) 自动测试装置，当测试