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柱层析纯化6―姜酚工艺研究 　　摘要：以姜油树脂的粗分离物为原料，采用减压梯度柱层析技术对粗分离物中的6-姜酚进行分离纯化，研究了洗脱剂种类、填料比、洗脱剂浓度、硅胶颗粒目数等因素对6-姜酚含量及收率的影响。结果表明，以300～400目硅胶为填料，填料比为100，石油醚、正己烷及乙酸乙酯为洗脱剂，洗脱剂密度增量为0.005 g/mL，起始浓度范围为0.695～0.725 g/mL，在此工艺参数下对6-姜酚进行减压梯度柱层析分离纯化，可将其含量从55.03%提高到93.04%，收率大于83%。 　　关键词：姜油树脂；柱层析；6-姜酚 　　中图分类号：R284.2 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2017）19-3717-03 　　DOI：10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2017.19.030 　　Abstract： With ginger oleoresin of crude extracts as raw material，the crude extracts of 6-gingerol were separated and purified by decompression gradient column chromatography. The effects of types of eluent，ratio of filling，elution of gradient，filler particle mesh factors on the content and yield of 6-gingerol were studied. The results showed that 300-400 mesh silica gel was used as filler and the packing ratio was 100. Petroleum ether，hexane and ethyl acetate were used as eluents and the density increment of them was 0.005 g/mL and the initial concentration range was 0.695～0.725 g/mL. Under these process parameters，the content of 6-gingerol could be increased from 55.03% to 93.04% and the yield was higher than 83%. 　　Key words： ginger oleoresin； column chromatography； 6-gingerol 　　姜酚（Gingerols）是生姜（Zingiber officinale Rosc.）原料中天然存在的一类辣味成分，呈黄色油状液体，由含有羟基酮结构的烷基链同系物组成的酚类化合物[1]。作为生姜主要生物活性成分之一，姜酚在姜辣素中含量很高[2]。姜酚是一类化合物，可分为单芳环和双芳环庚烷2类。前者主要包括6-姜酚、8-姜酚、10-姜酚和12-姜酚等10余种成分，后者包含许多成分，其结构差异主要是芳环取代基不同。姜酚中6-姜酚含量最高，占姜酚类物质的75%以上[2]。鲜姜中，6-姜酚含量占总姜辣素80%以上[3]。研究表明，6-姜酚具有多种生物活性，如抗氧化[4]、抗诱变[5]、抗炎[6]、抗癌[7]、抗肿瘤[8]、驱寒、保肝利胆等作用[9]。6-姜酚可用于保健食品和治疗心脑血管、风湿性关节炎、胃溃疡等疾病的药物[10]。 　　6-姜酚分离纯化方法主要有硅胶柱层析法、大孔吸附树脂法、聚酰胺柱分离法、分子蒸馏技术、制备型高效液相色谱法和高速逆流色谱法等[11-17]。6-姜酚的分离方法中运用最多、最成熟的是柱层析法，这是由于柱层析法不仅可以得到丰富的组分信息，不破坏天然产物中原有成分，而且能分离结构和性质非常相似的化合物，分离出的组分纯度较高[18，19]。既可以用于少量物质的分析鉴定，又可用于大量物质的分离纯化制备[20]。 　　目前，硅胶柱层析分离纯化6-姜酚的研究中，不同洗脱剂、硅胶颗粒目数等因素对6-姜酚分离效果的试验研究较少，很多研究结果中都没有涉及到6-姜酚的收率，且研究内容以小柱居多，缺少大规格层析柱纯化6-姜酚的工艺参数及试验数据，不利于6-姜酚大规模生产及制备。为了给企业利用大规格层析柱分离6-姜酚提供参考，本研究以普通精制硅胶为填料，采用减压冲柱，洗脱剂梯度洗脱，对姜油树脂的粗分离物（自制）进行了纯化试验研究，也为大规模生产制备6-姜酚奠定了基础。 　　1 材料与方法 　　1.1 材料及试剂 　　6