水中氨氮纳氏试剂光度法测定加入酒石酸钾钠后浑浊解决办法探索.docVIP

水中氨氮纳氏试剂光度法测定加入酒石酸钾钠后浑浊解决办法探索 　　【摘要】废水中氨氮的测定对重点源的废水排放控制有着十分重要的意义。在实际测定中会遇到加入酒石酸钾钠溶液后出现浑浊甚至沉淀的情况，影响结果的测定。本实验采用蒸馏法对淀粉厂的废水进行处理并探讨解决加入酒石酸钾钠溶液后浑浊的方法：不加入酒石酸钾钠溶液。 　　【关键词】水;氨氮;纳氏试剂光度法;酒石酸钾钠;解决浑浊 　　 　　0.引言 　　我国的水资源和水环境主要有淡水资源短缺、水资源浪费严重、水质污染严重三大问题。我国江河湖库淡水普遍受到了污染，甚至有的受到严重污染。氨氮（NH3-N）污染是水体中常见的污染。国家采取的对策措施之一就是控制污染，而氨氮是“十二五”全国污染物排放总量控制指标之一，因此重点污染源废水中氨氮的测定越来越重要。 　　1.实验部份 　　1.1方法原理 　　碘化钾与碘化汞的碱性溶液与水中游离氨或铵盐反应生成淡红棕色胶态化合物，于420nm波长处测量其吸光度。 　　1.2干扰及消除 　　脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及锰、镁、铁和硫等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰，水中颜色和浑浊亦影响比色。因此，须经过絮凝沉淀或蒸馏处理消除干扰。 　　1.3仪器 　　分光光度计、pH计 　　1.4试剂 　　1.4.1铵标准使用液 　　移取5.00ml氨标准溶液（1000mg/ml）于500ml容量瓶中，稀释至刻度。临用前配制。 　　1.4.2纳氏试剂 　　碘化钾―二氯化汞―氢氧化钾 　　称取20g碘化钾溶于约100ml水中，边搅拌边分次加入少量二氯化汞结晶粉末（约10g）,至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不易溶解时，停止滴加二氯化汞溶液。称取60g氢氧化钾溶于水中，并稀释至250ml，充分冷却至室温后，将上述溶液在搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静置过液。将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。 　　1.4.3酒石酸钾钠溶液 　　称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。 　　1.4.4硼酸溶液 　　称取20g硼酸溶于水，稀释至1L. 　　1.5结果计算 　　水样测得的吸光度减去空白的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（ug）氨氮（N，mg/l）=m/v式中：m―由校准曲线查得的氨氮量（ug） 　　 V―水样体积（ml） 　　1.6分析步骤 　　1.6.1标准曲线的绘制 　　标准曲线是实验的重要部分，只有绘制出准确的标准曲线，才能根据标准曲线准确计算水样中的氨氮含量，从而得到水样中氨氮的准确浓度。因此，采用不加入酒石酸钾钠溶液的方法，相应地也要绘制不加入酒石酸钾钠溶液的标准曲线。下面是是两条标准曲线，一条标准曲线加入了酒石酸钾钠溶液，一条标准曲线不加入酒石酸钾钠溶液。 　　(1)标准曲线一：加入酒石酸钾钠溶液 　　实验步骤如下：取7个干净的50ml的比色管，分别加入0.00 ml、0.5 ml、0.10 ml、3.00 ml、5.00 ml、7.00 ml、和10.00 ml铵标准使用液，则它们所对应的氨氮含量分别为0.0μg、5μg、10μg、30.0μg、50.0μg、70.0μg 和100.0μg。分别向比色管中加入无氨水至标线。再加入1.00ml酒石酸钾钠溶液，并摇匀。最后分别向比色管中加入1.5ml纳氏试剂，并摇匀。放置10min 后，在波长420nm 下，用20mm比色皿，以无氨水作参比，测量吸光度。 　　实验数据记录如下： 　　根据实验数据绘制标准曲线如下： 　　两个环标样(200542)：（1.50±0.07)的值分别为： 　　氨氮含量（ug）=(0.232+0.00378)/0.00793=29.733 　　氨氮浓度（mg/l）=29.733/20=1.49 　　氨氮含量（ug）=(0.235+0.00378)/0.00793=30.111 　　氨氮浓度（mg/l）=29.733/20=1.51 　　(2)标准曲线二：不加入酒石酸钾钠溶液 　　实验步骤如下：取7个干净的50ml的比色管，分别加入0.00 ml、0.5 ml、0.10 ml、3.00 ml、5.00 ml、7.00 ml、和10.00 ml的氨氮标准工作溶液，则它们所对应的氨氮含量分别为0.0μg、5μg、10μg、30.0μg、50.0μg、70.0μg 和100.0μg。所有比色管均加入无氨水至标线。分别向比色管中加入1.5ml纳氏试剂，并摇匀。放置10min 后，在波长420nm 下，用20mm比色皿，以无氨水作参比，测量吸光度。 　　实验数据记录如