食品安全国家标准 食品接触材料及其制品中砷迁移量的测定（征求意见稿）.docVIP

GB ××××—2009 GB xxxx—xxxx PAGE GB xxxx—201 GB xxxx—201x 中华人民共和国国家标准 食品安全国家标准食品接触材料及其制品中砷迁移量的测定 (征求意见稿)xxxx-xx-xx实施xxxx-xx-xx发布中华人民共和国卫生部 发布2010-06-01实施 食品安全国家标准 食品接触材料及其制品中 砷迁移量的测定 (征求意见稿) xxxx-xx-xx实施 xxxx-xx-xx发布 中华人民共和国卫生部 发布 2010-06-01实施 2010-××-××发布 GB xxxx—201x 前 言 本标准代替GB/T5009.68-2003《食品容器内壁过氯乙烯涂料卫生标准的分析方法》、GB/T5009.72-2003《铝制食具容器卫生标准的分析方法》、GB/T 5009.78-2003《食品包装用原纸卫生标准的分析方法》、GB/T5009.81-2003《不锈钢食具容器卫生标准的分析方法》、SN/T 2900-2011《出口食品接触材料 纸、再生纤维材料 砷的测定 原子荧光光谱法》、SN/T 2594-2010《食品接触材料 软木塞中铅、镉、铬、砷的测定 电感耦合等离子体质谱法》、SN/T 2597-2010《食品接触材料 高分子材料 铅、镉、铬、砷、锑、锗迁移量的测定》、SN/T 2829-2011《食品接触材料 金属材料 食品模拟物中重金属含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》。 本标准将以上标准进行了同类合并，整合修订后主要变化如下： 名称改为《食品接触材料及其制品中砷迁移量的测定》 ——第一法为氢化物原子荧光光谱法 ——第二法为电感耦合等离子体光谱法，见《食品接触材料及其制品中砷、镉、铬、镍、铅、锑和锌迁移量的测定》 ——第三法为电感耦合等离子体质谱法，见《食品接触材料及其制品中砷、镉、铬、镍、铅、锑和锌迁移量的测定》 ——删除删除银盐法，砷斑法。 食品安全国家标准 食品接触材料及其制品中砷迁移量的测定 1 范围 本标准规定了接触材料及其制品中砷迁移量的氢化物原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本标准适用于各类食品接触材料及其制品中砷迁移量的测定。 第一法 氢化物原子荧光光谱法 2 原理 食品接触材料及其制品等经浸泡后，浸泡液加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加人硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。 3 试剂和材料 注：除另有说明外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的二级水。 3.1 试剂 3.1.1 氢氧化钾(KOH) 3.1.2 硼氢化钾（KBH4）：纯度≥95.0% 3.1.3 硫脲(CN2H4S)? 3.1.4 抗坏血酸(C6H8O6) 3.1.5 乙酸(C2H4O2)：优级纯 3.1.6 硝酸(HNO3)：优级纯 3.1.7 硫酸(H2SO4)：优级纯 3.1.8 盐酸(HCl)：优级纯 3.2 试剂的配制 3.2.1 氢氧化钾溶液(5 g/L)：称取5g氢氧化钾（3.1.1）用水稀释至1000mL，混匀。 3.2.2 硼氢化钾溶液(10 g/L)混合溶液：称取硼氢化钾10.0 g,用氢氧化钾溶液（3.2.1）稀释至1000 mL中，混匀。该溶液现配现用。 3.2.3 预还原剂溶液：称取5.0g硫脲（3.1.3），加约80mL水溶解后，加入5.0g抗坏血酸（3.1.4），完全溶解后，用水稀释至100mL。该溶液现配现用。 3.2.4 硫酸溶液(1+9): 量取硫酸10 mL，小心倒入90 mL水中，混匀。 3.2.5 乙酸（4%）：量取冰乙酸4 mL或36%乙酸11 mL,稀释至100 mL。 3.3 标准品 三氧化二砷标准品或纯度99.99%，或一定浓度的有证砷标准溶液。 3.4 标准溶液配制 3.4.1 砷标准储备液（1000μg/mL）：使用有证标准物质或按GB/T602规定制备。 3.4.2 砷标准使用液（1μg/mL）：砷标准储备液（3.4.1）用硫酸溶液（3.2.4）逐级稀释配制。 4 仪器设备 所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解內罐均需硝酸（1+5）浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用二级纯水冲洗干净。 4.1 原子荧光光度计。 4.2 天平感量: 0.1mg,1mg。 5 分析步骤 5.1 试样的浸泡方法 根据待测样品的预期用途和使用条件，按照GB 5009.156《食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则》规定的迁移试验方法及试验条件进行迁移试验。经充分混匀后，取部分4%乙酸食品模拟