食品接触材料检测方法 纸、再生纤维材料 二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮的测定 GC-MS法 征求意见稿.docVIP

ICS FORMTEXT 点击此处添加ICS号 FORMTEXT 点击此处添加中国标准文献分类号 FORMTEXT FORMTEXT SN 中华人民共和国 FORMTEXT 出入境检验检疫行业标准 FORMTEXT SN/T FORMTEXT XXXXX— FORMTEXT XXXX FORMTEXT FORMTEXT 食品接触材料 纸、再生纤维材料 二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮的测定 气相色谱质谱法 FORMTEXT Food contact materials — Paper, Regenerated Fibre — Determination of benzophenone and 4-methylbenzophenone — Gas Chromatography coupled with mass spectrometer FORMTEXT 点击此处添加与国际标准一致性程度的标识 FORMDROPDOWN FORMTEXT （本稿完成日期：2011年10月） FORMTEXT XXXX - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX发布 FORMTEXT XXXX - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX实施 FORMTEXT 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局发布 SN/T XXXXX—XXXX PAGE \* MERGEFORMAT 6 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009《标准化化工作导则 第一部分：标准的结构与编写规则》的要求进行编写。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出。 本标准由国家认证认可监督管理委员会归口。 本标准起草单位：中华人民共和国宁波出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：肖道清，陈少鸿，刘在美，曹国洲，朱晓艳，吴倩。 食品接触材料 纸、再生纤维材料 二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮的测定 气相色谱质谱法 范围 本标准规定了纸、再生纤维材料中二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮的气相色谱质谱测定方法。 本标准适用于纸、再生纤维材料中二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮的测定。 本标准中二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮的测定低限均为0.2 mg/kg。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 原理 纸、再生纤维材料中的二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮经过超声提取后，采用气相色谱进行分离，质谱检测器检测，内标法定量。 试剂和材料 除另有规定外，水为GB/T 6682中规定的一级水，试剂均为分析纯。 二苯甲酮（C13H10O，CAS号：119-61-9）：纯度大于99.0%（质量分数）。 4-甲基二苯甲酮（C14H12O，CAS号：150-76-5）：纯度大于99.0%（质量分数）。 4-氟二苯甲酮（C13H9FO，CAS号：345-83-5）：纯度大于98.0%（质量分数）。 二氯甲烷：色谱纯。 乙腈：色谱纯。 正己烷：色谱纯。 标准储备液（100 mg/L）：分别称取二苯甲酮（4.1）、4-甲基二苯甲酮（4.2）和4-氟二苯甲酮（4.3）各（10±0.5）mg于三只100 mL容量瓶中，用二氯甲烷（4.5）定容至刻度，在0～4 ℃ 二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮混合中间储备液（10 mg/L）：分别取5.0 mL二苯甲酮（4.7）和4-甲基二苯甲酮的标准储备液（4.7）于50 mL容量瓶中，用二氯甲烷定容至刻度。 4-氟二苯甲酮中间储备液（10 mg/L）：取5.0 mL 4-氟二苯甲酮标准储备液（4.7）于50 mL容量瓶中，用二氯甲烷定容至刻度。 标准工作溶液：取二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮混合中间储备液（4.8）200 μL、400 μL、600 μL、800 μL、1000 μL于五只10 mL容量瓶中，在各个容量瓶中均加入600 μL 4-氟二苯甲酮溶液（4.9），最后用二氯甲烷定容至刻度。 硅胶柱：1000 mg/6mL。 仪器与设备 气相色谱仪：配有质谱检测器。 旋转蒸发仪。 固相萃取装置。 超声波清洗机。 分析天平：感量0.1 mg。 分析步骤 试样的制备 取约10 g备测试样，将其制成5 mm×5 mm以下，混匀。称取（1±0.05）g作为待测试样，平行称样两份。 空白试液的制备 除了不加试样，其它按以下检测步骤进行检测。 提取 将试样置于50 mL具塞锥形瓶中，加入20 mL乙腈和300 μL 4-氟二苯甲酮溶液（4.9），超声提取30 min。提取完后将溶液过滤到50 mL梨形烧瓶中，用旋转蒸发仪（15 KPa，40 ℃）蒸至近干，加入2 mL正