食品添加剂 脱乙酰甲壳素（壳聚糖）（征求意见稿）.docVIP

GB ××××—×××× GB ××××—×××× PAGE 2 GB ××××—××××中华人民共和国国家标准 GB ××××—×××× 中华人民共和国国家标准 食品安全国家标准食品添加剂 脱乙酰甲壳素（壳聚糖）（征求意见稿）201×-××-××实施201×-××-××发布中华人民共和国卫生部 食品安全国家标准 食品添加剂 脱乙酰甲壳素（壳聚糖） （征求意见稿） 201×-××-××实施 201×-××-××发布 中华人民共和国卫生部 发布 中华人民共和国卫生部 发布 2010-06-01实施 2010-××-××发布 GB ××××—×××× PAGE 1 食品安全国家标准 食品添加剂 脱乙酰甲壳素（壳聚糖） 范围 本标准适用于以甲壳素或虾、蟹壳为主要原料，经脱钙、脱蛋白、脱乙酰基等工艺加工制得的食品添加剂脱乙酰甲壳素（壳聚糖）。 技术要求 感官要求：应符合表1 的规定。 表1 感官要求 项 目 要 求 检验方法 色泽 白色或微黄色，片状产品有光泽 将适量试样均匀置于白瓷盘内，于光线充足、无异味的环境中，按感官要求逐项检验 状态 片状或粉状 气味 具有本身固有气味，无异味 理化指标：应符合表2的规定。 项 目 指 标 检验方法 脱乙酰基度，w/% ≥ 80 附录A中A.3 黏度（1%，20℃）/（mPa·s） 符合声称 附录A中A.4 水分，w/% ≤ 10.0 GB 5009.3直接干燥法 灰分，w/% ≤ 1.0 GB 5009.4 酸不溶物，w/% ≤ 1.0 附录A中A.5 pH（1%试样液） 6.5～8.5 附录A中A.6 无机砷（以As计）/（mg/kg） ≤ 1 GB/T 5009.11 铅（Pb）/（mg/kg） ≤ 2 GB 5009.12 表2 理化指标 微生物指标：应符合表3的规定。 表3 微生物指标 项 目 指 标 检验方法 菌落总数/（CFU/g） ≤ 1000 GB 4789.2 致病菌（沙门氏菌、金黄色葡萄球菌） 未检出/25g GB 4789.4和GB 4789.10 检验方法 一般规定 本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，应按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备，实验用水应符合GB/T 6682-2008中三级水的规定。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。 鉴别试验 试剂 乙酸溶液：1+99。 甲基橙指示剂：1.0 g/L。 氢氧化钠溶液：40 g/L。 A.2.2 鉴别步骤 称取1.0 g试样，加入100 mL乙酸溶液，搅拌溶解后，滴加几滴甲基橙指示剂，溶液显棕黄色。 称取1.0 g试样，加入100 mL乙酸溶液，搅拌溶解后，滴加10 mL氢氧化钠溶液，溶液显乳白色浑浊，并逐渐形成白色絮状沉淀。 脱乙酰基度的测定 电位滴定法 原理 用过量的稀盐酸溶液溶解精密称定的脱乙酰甲壳素试样，盐酸与脱乙酰甲壳素中的氨基等摩尔结合后，溶液中含有过量的盐酸。用氢氧化钠溶液滴定时，氢氧化钠首先中和过量的盐酸，溶液pH出现急剧上升，即第一个“突跃”，然后氢氧化钠再中和与脱乙酰甲壳素中氨基结合的盐酸，达到滴定等当点时，溶液pH出现第二个“突跃”，两个“突跃”之间消耗的氢氧化钠摩尔数相当于试样中的氨基的摩尔数。 试剂和材料 盐酸标准滴定溶液：c[HCl]=0.1 mol/L。 氢氧化钠标准滴定溶液：c[NaOH]=0.1 mol/L。 仪器和设备 电磁搅拌器。 酸度计或电位滴定仪。 分析步骤 试样处理 称取于105°C烘干至恒重的试样0.2 g，精确至0.0001 g，加入30 mL盐酸标准滴定溶液，搅拌至完全溶解，再加50 mL水，混匀。 滴定 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定A.3.1.4.1得到的溶液，测其pH，每滴定0.5 mL记录一次。当滴定至pH接近“突跃”时，逐滴滴定，记录氢氧化钠标准滴定溶液的体积和相应的pH值，得到pH-氢氧化钠标准滴定溶液体积曲线，找出其“突跃”点。记录两次突跃点间所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积数。 结果计算 脱乙酰基度的质量分数w1按公式（A.1）计算： …………………………（A.1） 式中： ΔV——二个“突跃”点之间消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； c1——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 10－3——单位换算系数； 16——氨基的相对分子质量； m1——试样质量，单位为克（g）； 0.0994——理论氨基含量（16/161）。 实验结果以平行测定结果的算术平均值