温度对纳氏试剂分光光度法测定水质中氨氮影响试验.docVIP

温度对纳氏试剂分光光度法测定水质中氨氮影响试验 　　摘要：指出了对水中的氨氮含量的检测是监测水体受污染程度的一项重要指标，用纳氏试剂分光光度法测定水质中氨氮的含量时，如果所选择的反应显色温度不同，其测定结果的会有很大的变化。因此，就此问题作了初步探究试验，从而选定了用此方法来测定水质中氨氮含量时应选择的最适宜的反应显色温度。 　　关键词：纳氏试剂；氨氮；温度 　　中图分类号：S273.1 　　文献标识码：A文章编号2017 　　1引言 　　近年来，随着我国经济的飞速发展，国家经济实力在不断增强的同时，我国一些地区的环境问题也逐渐出现了恶化。特别是水体污染也更是日趋严重。水体污染主要来源于工业污染和生活污染等，其中一些工厂向水体中排放的重金属、有机物、油类物质以及一些含氮化合物等有害物质是水体受到的污染更加严重。向水体中排放大量的含氮化合物，造成水体出现水华、赤潮等严重污染。 　　随着水污染越来越严重，国家也更加重视了对水体污染的监测工作。特别是近年来，对水质的监测工作已经纳入作为国家对地方各级政府每年政府工作成绩的一项考核指标，即县域生态环境质量监测评价与考核。对水体污染监测的指标很多，如：氨氮、总氮、总磷、COD、BOD5等项目。其中，氨氮就是日常对水体污染分析的一项重要指标，在水中常以游离氨（NH3）和氨离子（NH+3）形式存在[1]。水中氨氮含量增高是指游离氨或化合氨的含量增大，取决于水的pH值及水温：当pH值偏高时，游离氨的比例较高；反之，则氨的比例为高，而水温则相反[2]。 　　目前，在国内对水质中氨氮含量的测定方法主要有：水杨酸比色法，纳氏试剂比色法以及氨气敏电极法。简单的说就是两类：比色法和电极法。在国外基本上都是采用氨气敏电极法。但是不论用那种方法来测定水质中氨氮的含量都会受到很多外界因素的干扰。 　　2测定方法的形成 　　2.1测定方法形成的依据 　　本次测试试验的技术依据、测试方法、标准曲线的绘制以及药品试剂的配制均依据国家环保部2009年制定的氨氮测试标准《水质氨氮的测定―纳氏试剂分光光度法.HJ535―2009》作为试验依据。 　　其方法原理为：水样中，以游离态的氨或者铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮的含量成正比，用分光光度计与波长420nm处测量其吸光度[3]。 　　2.2绝对误差与相对误差的计算 　　绝对误差 = | 示值 - 标准值 | 　　（即测量值与真实值之差的绝对值） 　　相对误差=|示值-标准值|真实值 　　（即绝对误差所占真实值的百分比）。 　　2.3试验前期准备 　　2.3.1氨氮标准工作溶液，ρN=10 μg/mL 　　用10 mL移液管精确吸取样品编号为102217的标准工作液（浓度为500 mg/L）10.0 mL于100 mL容量瓶中，然后加无氨水定容至刻度，塞紧瓶塞倒置几次摇匀，此时配制出的是浓度为50 mg/L的溶液；再用50 mL移液管精确吸取上述配制出的浓度为50 mg/L标准液50.0 mL于250 mL容量瓶中，然后加无氨水定容至刻度，塞紧瓶塞倒置几次摇匀。 　　2.3.2标准样品溶液的配制 　　（1）标样1：2.72 mg/L氨氮标准样品溶液的配制。 　　用10 mL移液管精确吸取样品编号为200563的标准工作液10.0 mL于250 mL容量瓶中，然后加无氨水定容至刻度，塞紧瓶塞倒置?状我≡龋ㄅ渲瞥龅谋曜佳?品浓度范围在2.72±0.10 mL）。 　　（2）标样2：10.0 mg/L氨氮标准样品溶液的配制。 　　配制方法与2.3.1氨氮标准工作溶液（ρN=10 μg/mL）的方法相同。 　　2.3.3试验用试剂的配制 　　试验中所用到的试剂有：纳氏试剂和酒石酸钾钠溶液（ρ=500 g/L）的配制方法均依据国家环保部2009年制定的氨氮测试标准《水质氨氮的测定―纳氏试剂分光光度法.HJ535―2009》作为该次试验药品试剂的配制依据。 　　2.4标准曲线的绘制 　　试验中标准曲线的绘制也是采用上述标准HJ535―2009作为依据。其中，绘制曲线所用的标准工作液为：2.3.1氨氮标准工作溶液（ρN=10 μg/mL）。依据上述标准中绘制曲线的方法进行曲线绘制测定，其测定结果可见表1。 　　2.5试验方法 　　（1）试验用恒温水浴锅的水浴温度来控制氨氮与纳氏试剂反应的显色温度。因此，首先向恒温水浴锅里加入适当的水，打开电源，将水加热至温度为15℃，然后保持水温恒温不变、等待下一步试验备用。 　　（2）分别向2根50 mL比色管中加入无氨水至刻度，作为空白试验。 　　（3）取三支50 mL比色管置于比色管架上，分别向