电感耦合等离子体原子发射光谱在发动机油元素分析中应用.docVIP

电感耦合等离子体原子发射光谱在发动机油元素分析中应用 　　摘要：电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）测定发动机油中的Ca、Zn、P、Mo元素，对影响测定的各种因素进行了较为详尽的研究，确定了仪器的最佳工作参数，选择了合适的分析谱线，各元素在质量分数0%～0.5%范围内有良好的线性关系，相关系数均在0.999以上，相对标准偏差小于3%。 　　关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）；发动机油；钙等元素含量 　　中图分类号：TE622.13 　　文献标识码：A 　　文章编号：1002-3119（2015）02-0045-05 　　0 引言 　　发动机润滑油，被誉为汽车的“血液”，能对发动机起到润滑、清洁、冷却、密封、减摩、防锈、防蚀等作用，发动机油由基础油和添加剂两部分组成，添加剂是汽车发动机润滑油的精髓，正确选用合理加入，可改善其物理化学性质，对添加剂精心选择，仔细平衡，进行合理调配，是保证润滑油质量和性能的关键。汽车发动机润滑油添加剂含有清净剂、分散剂、抗氧抗腐剂、极压抗磨剂、油性剂、摩擦改进剂、黏度指数改进剂、防锈剂、降凝剂、抗泡剂、抗乳化剂等。从添加剂的性质可以分析出汽车发动机油中主要的元素有钙（Ca）、镁（Mg）、锌（Zn）、磷（P）、硼（B）等，这些元素含量通常是汽车发动机油的质量和使用性能的重要指标之一。原子发射光谱ICP-OES方法具有多元素同时测定、线性范围宽、灵敏度高、基体效应小、精密度好、快速准确等特点，检测发动机油的元素分析有助于指导工艺改进和提高质量。目前油品元素分析样品前处理方法有：灰化法、湿法消解法、萃取法、高压容弹法、微波消解法和有机物直接进样法。本文试验采用用溶剂稀释加入内标的有机物直接进样的电感耦合等离子方法来分析测试发动机油的元素。 　　有机进样法是用适当的有机溶剂混合二甲笨、邻二甲苯、煤油、石油溶剂、溶剂油、四氢萘、十氢萘或甲基异丁基酮（MIBK）等稀释样品直接导入ICP光源，对照与基体相匹配的有机元素标准油如Conostan S-21混标或单标进行光谱分析，其特点是前处理简单、快捷，结合ICP-OES测定检出限可达0.4～300ng/g。 　　1 实验部分 　　1.1仪器与试剂 　　电感耦合等离子体原子发射光谱仪：PerkinEi-mer公司的Optima 2100DV型，美国。 　　分析天平：万分之一。 　　ICP有机标样：CONOSTAN公司的S-21混合标样（500μg/g）、单标Ca（5000μg/g）、元素空白油（75cst），美国。 　　溶剂：航煤（D80），道达尔公司。 　　气体：高纯氩气（99.999%）、高纯氧气（99.999%），靖江骥弘工业气体有限公司。 　　1.2内标、标样、空白、样品的配制 　　1.2.1Co内标的配制 　　准确称取适量的标准样品钴单标（5000μg/g），精确至0.0001，用溶剂航煤或D80稀释至浓度为5～10μg/g范围内的溶液，贮存于容积适当的干净塑料瓶中，并摇晃均匀。 　　1.2.2标准溶液的配制 　　分别准确称取适量的S-21混合标样（500μg/g）和单元素钙标样（5000μg/g），精确至0.0001，用75cst元素空白油稀释相应的倍数，配制成浓度分别为50μg/g、100μg/g、200μg/g、500μg/g，贮存于容积适当的塑料瓶中，并摇晃均匀，再用含有钴内标（5～10μg/g）的航煤稀释相同的倍数（10～20倍）。配制依据：配制的不同浓度标准油系列使被测样品中各种元素浓度落在标准工作曲线的线性范围内。 　　1.2.3空白溶液 　　准确称取75cst元素空白油，精确至0.0001，再用含有钴内标（5～10μg/g）的航煤稀释同标准溶液相同的倍数（10～20倍），贮存于容积适当的塑料瓶中，并摇晃均匀。 　　1.2.4试验样品的配制 　　选择江苏东方能源有限公司的产品汽油机油SN0W-40及所用的复合添加剂和柴油机油CH-420W-50及所用的复合添加剂，准确称取各个样品，精确至0.0001，用75cst元素空白油稀释至相应的倍数，再用含有钴内标（5～10μg/g）的航煤稀释同标准溶液相同的倍数（10～20倍），贮存于容积适当的塑料瓶中，并摇晃均匀。 　　1.3建立实验方法 　　在进行有机进样分析时常出现的如下两个问题润滑油黏度都比较大，必须用低黏度的有机溶剂进行稀释，通过雾化器在雾化室雾化，以气溶胶形式导入等离子体放电： 　　（1）有机物分解时会吸收较大能量，从而改变等离子体组成，影响等离子体的放电稳定性，甚至会使等离子体炬焰熄灭；因此在设置仪器参数时选择了较高的入射功率，只有将功率提高到1.4～1.5kW才能获得比较稳定的光谱信号；仪器参数见