电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝合金中其它金属元素研究.docVIP

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝合金中其它金属元素研究 　　摘 要：本文采用电感耦合全谱直读等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）对未知元素组成和含量的铝合金中钛、铜、镁、锰、锌、铬、硅和铁的测定进行了研究，所测试的结果具有较好的精密度和准确度。 　　关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法 元素组成和含量 铝合金 钛、铜、镁、锰、锌、铬、硅和铁 　　一、引言 　　铝合金具有较高的强度，良好的塑性成形能力和机械加工性能，在航空工业中具有重要的应用前景[1-3]。铝合金中其它金属的含量，如金属元素钛、铜、镁、锰、锌、铬、硅和铁等，对其性质和应用具有很大的影响[3-6]。所以，准确测定铝合金中其它金属的含量显得尤为重要。对金属材料的成分进行表征分析，可以深入了解材料的组成元素及其内部构造，可以为我们更好地去研发设计复杂的金属材料提供依据[7]。为此必需建立一个快速、准确的分析方法，以控制其化学成分，使该材料获得良好的物理性能。 　　国内外常用和新发展的分析方法包括[7-13]：分光光度法、滴定分析法、原子光谱分析法、X射线荧光光谱法、电化学分析法、电感耦合等离子体质谱法、激光诱导等离子体光谱法、电感耦合等离子原子发射光谱法（ICP-AES）和石墨炉原子吸收法。一般铝合金中元素的测定分析方法采用ICP-AES和石墨炉原子吸收法[9， 14-18]。ICP-AES[19]作为一种新型的分析方法，较其它分析方法而言，具有灵敏度高、精密度好、线性范围宽、基体效应小、动态范围宽、快速简便并可同时进行多元素分析的优点，已成为铝合金常用的分析方法之一。 　　基于以上的背景调研，我们拟采用ICP-AES法对未知元素组成和含量的铝合金样品中其它金属元素的组成和含量进行研究，为铝合金材料的潜在应用和材料制备提供理论基础。通过查阅相关文献[3-5]，可以知道铝合金材料中可能含有的金属元素；因此，本文主要研究并测定了铝合金中可能存在的金属元素，如钛、铜、镁、锰、锌、铬、硅和铁的含量。 　　二、实验部分 　　1.主要仪器及实验条件 　　铝合金样品（元素组成和含量未知），水（二次去离子），盐酸（优级纯），硝???（优级纯）。 　　ICP 6300型电感耦合等离子体发射光谱仪。工作参数：射频功率1.15 kW，氩气浓度99.9%，蠕动泵转速50r.min，辅助气流量0.5 L·min-1，雾化器压力0.2Mpa，积分时间长波5S、短波15S，冲洗时间30S，观察高度15mm。 　　2.样品制备 　　2.1 干扰试验 　　配制铝（Al）元素含量 91.0%，钇（Y）元素含量1.0%，其它元素（Ti 、Cu、Mg 、Mn 、Zn 、Cr 、Si和Fe）的含量各1. 0%的溶液。标记为Sample 1。 　　2.2 校准曲线 　　分别配制各金属元素Ti 、Cu、Mg 、Mn 、Zn 、Cr 、Si和Fe的标准空白溶液和标准溶液。其中，标准溶液中金属元素的含量分别为0. 05%、0. 10%、0. 15%、0. 20%、0. 30%。 　　2.3 酸度试验 　　称取0.10g铝合金试样于100 mL玻璃烧杯中，分别用5、10、15、20和30 mL盐酸溶解铝合金试样，待剧烈反应后加入5mL硝酸至试样完全溶解。所得溶液样品煮沸，以除去氮的氧化物，之后冷却室温，将溶液移入100 mL容量瓶中，加入2.00 mL 钇（Y）内标溶液（0.2mg·min-1），用水稀释至刻度，混匀，待测。 　　2.4 待测样品制备 　　称取0.10g铝合金试样于100 mL玻璃烧杯中，用20 mL盐酸溶解铝合金试样，待剧烈反应后加入5mL硝酸至试样完全溶解。所得溶液样品煮沸，以除去氮的氧化物，之后冷却室温，将溶液移入100 mL容量瓶中，加入2.00 mL 钇（Y）内标溶液（0.2mg·min-1），用水稀释至刻度，混匀，待测。 　　三、结果与讨论 　　1.干扰试验 　　ICP具有放电较强的激发和电离能力，具有较丰富的原子线和离子谱线，多线光谱的谱线重叠是ICP光谱法中最主要的光谱干扰之一。所以，我们首先研究溶液中基体、合金元素、各共存元素及内标元素间是否有光谱相互干扰。在光谱仪的谱线库中选出各待测元素的较灵敏的谱线，对Sample 1中样品溶液进行干扰试验测试，在所选择的谱线附近扫描，得到待测元素的谱线扫描图。测试结果表明，基体、合金元素、各共存元素及内标元素间没有光谱相互干扰。 　　2.校准曲线 　　对实验2.2.2中的样品进行校准曲线测试，依次测定各元素的发射强度。以各元素的浓度c为横坐标，发射强度I为纵坐标进行线性拟合，绘制各元素的标准曲线，计算回归方程和相关系数，结果见表2。 　　由表2看出，各元素在测试含量范围内呈良好的线性关