土壤质量总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银.pptVIP

土壤 总砷的测定——二乙基二硫代氨基甲酸银光度法 日照职业技术学院 环境工程技术专业 王小花 资料资讯 《土壤环境质量标准》（GB15618-1995） 《土壤环境监测技术规范 》（HJ/T166 -2004） 《土壤质量 总砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法》（GB/T 17134-1997） 《土壤质量 总砷的测定 硼氢化钾-硝酸银分光光度法》（GB/T 17135-1997） 《土壤和沉积物 汞、砷、硒、锑、铋的测定 微波消解/原子荧光法》 （HJ 680-2013） 环保部网站、中国标准网…… 训练目标 土壤中砷的测定方法 常压消解—分光光度法 常压消解—原子荧光法 常压消解—电感耦合等离子体发射光谱法 微波消解—电感耦合等离子体发射光谱法 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定原理 仪器设备 砷化氢发生装置： （1）砷化氢发生瓶：150ml带有磨口接头的锥形瓶； （2）导气管：一端带有磨口接头，并有一球形泡，内装乙酸铅棉花，一端被拉成毛细管，管口直径不大于1mm； （3）吸收管：内径8mm的试管，带有5.0ml刻度； 仪器设备 砷化氢发生装置： （1）砷化氢发生瓶：150ml带有磨口接头的锥形瓶； （2）导气管：一端带有磨口接头，并有一球形泡，内装乙酸铅棉花，一端被拉成毛细管，管口直径不大于1mm； （3）吸收管：内径8mm的试管，带有5.0ml刻度； 可见光分光光度计；10mm比色皿。 其他实验室通用玻璃仪器、器皿。 试剂、耗材 还原剂： KI、SnCl2、无砷锌粒 吸收液、显色剂：二乙基二硫代氨基甲酸银 砷标准溶液 土壤 总砷的测定过程 土壤样品的预处理 硝酸—高氯酸消解法 硝酸—高氯酸消解法 消解时，先加硝酸待大部分有机物分解，稍冷后再加高氯酸 操作关键点及质量控制 操作关键点及质量控制 操作关键点及质量控制 数据应用评价 数据精密度检验； 根据《土壤环境质量标准》（GB15618-95）评价该土壤属于几类土壤； 应采取什么样的治理措施； 编写土壤质量监测报告。 以模拟监测站为单位完成： 监测方案的讨论论证——全站人员 监测方案的实施（做好原始记录） 准备工作——条件保障员 样品的采集——采样员 样品预处理、分析测定、绘制校准曲线——化验员 全过程质量控制——质控员、站长 数据应用、效果评价——全站人员 项目评价、总结 明确下次工作任务 校园环境噪声的监测 * 环境监测——土壤污染及其监测 * 敬岗爱业、吃苦耐劳的精神 团结协作、分工互助、严谨精细的工作作风 保护环境的职业素养和社会责任感 ①能够进行土壤样品的消解预处理； ②能够独立进行砷化氢发生装置的安装； ③强化数据处理、评价能力及监测报告的编制能力；强化全过程质量控制能力； ①学会二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定土壤中总砷的方法原理； ②学会测定过程中干扰的去除方法及原理； ③掌握原始记录的规范填写要求； 砷在自然界中主要以硫化物的形式存在，如雌黄（As2S3）、雄黄（As4S4）和砷铁矿（FeAsS）等。最常见的化合物为砷的氢化物AsH3（胂）、As2O3（砒霜）和As2O5。砷以三价和五价有机化合物的状态存在于生物体中。砷的的污染主要来源于采矿、冶金、化工、化学制药、农药生产、纺织、玻璃和制革等部门的工业废水。 砷的来源 砷化合物的毒性有如下顺序：AsH3As3+As5+As。AsH3与As3+为剧毒性物质，单质砷因不溶于水，所以无毒。通过尿砷检测可确定是否中毒，检测发砷也可以了解砷中毒情况。 砷侵入人体后，除由尿液、消化道、唾液、乳腺中排泄外，蓄积于骨质疏松部、肝、肾、脾、肌肉、头发、指甲等部位。砷作用于神经系统、刺激造血器官，长时期的少量侵入人体，对红血球生成有刺激影响，长期接触砷会引发细胞中毒和毛细管中毒，还有可能诱发恶性肿瘤。 砷的危害 《土壤质量 总砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法》（GB/T 17134-1997）——简单易行，不需精密仪器 湿法消解 As5+ 还原成为As3+ 吸收显色 再次还原H3As 土壤样品经湿法消解后，砷被氧化成正五价，在酸性条件下，经KI、SnCl2的还原作用，被还原成三价状态。 加入无砷锌粒，在酸性溶液中生成新生态氢，立即与三价砷生成H3As气体。 以含二乙基二硫代氨基甲酸银的吸收液吸收所生成的砷化氢气体，生成棕红色胶体银，可在510nm处比色测定。 想一想：乙酸铅棉花作用是什么？ 想一想：乙酸铅棉花作用是什么？ 采样 样品预处理 显色 比色 样品加工制备 （1）微波消解 （2）湿法消解：硝酸+硫酸+高氯酸 实验田人工采样，20cm表层样，注意避免金属采样工具与土壤样品的接触 风干、磨细、过筛、缩分、 保存 分光