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舒肝颗粒质量标准研究 　　【摘 要】目的：建立控制舒肝颗粒的质量标准。方法：对舒肝颗粒中白术、甘草、栀子、芍药进行薄层色谱鉴别；采用高效液相色谱法测定栀子苷的含量。结果：薄层色谱检出白术、甘草、栀子苷、芍药苷；栀子苷在0.2505～2.672μg范围内线性关系良好，r=0.9998，平均回收率为97.98%，RSD为2.26%（n=9）。结论：该方法简便、准确，能有效控制舒肝颗粒的质量。 　　【关键词】舒肝颗粒；栀子苷；HPLC 　　【中图分类号】R286.0 【文献标志码】A【文章编号】1007-8517（2016）15-0024-04 　　舒肝颗粒是由当归、白芍、柴胡、香附等10味中药组成，具有疏肝理气，散郁调经的功效。临床用于肝气不舒的两胁疼痛，胸腹胀闷，月经不调，头痛目眩，心烦意乱，口苦咽干，以及肝郁气滞所致的面部黧黑斑（黄褐斑）等。该制剂载于卫生部药品标准中药成方制剂第十七册中，标准编号为WS3-B-3343-98，处方合理，疗效确切。原标准中有两项TLC鉴别，无含量测定项，为了有效控制其内在质量，现对其质量标准进行了研究和提高。本研究对制剂中白术、甘草建立了薄层色谱鉴别，结果可靠。用高效液相色谱法测定栀子苷的含量，方法简便，分离度好，结果准确，可作为控制该制剂质量的方法[1]。 　　1 仪器与材料 　　1.1 仪器 B3200S-T超声机（上海必能信超声）；高效液相色谱仪（美国Agilent 1100液相色谱仪系统）。 　　1.2 材料 硅胶G、GF254由青岛海洋化工有限公司提供；白术（批号：120925-201310）、甘草（批号：120904-201117）、栀子苷（批号：110749-201316）、芍药苷（批号：110736-201438）等对照药材/对照品均由中国食品药品检定研究院提供；舒肝颗粒（批号：150821，昆明中药厂有限公司）；缺有关药味的阴性对照样品自制。乙腈为色谱纯，其他试剂为分析纯。 　　2 鉴别 　　2.1 白术的鉴别 取本品30g或9g（低糖型），加沸水10mL或3mL（低糖型）使溶解，放冷，加乙酸乙酯30mL，振摇混合，超声处理20min，静置，倾取上清液，残渣续加乙酸乙酯20mL，振摇混合，超声处理10min，静置，倾取上清液，合并上清液，以3%碳酸钠溶液振摇提取2次（20、15mL），合并碱水液，滴加浓盐酸调至pH2～3，以乙酸乙酯振摇提取2次（30mL、20mL），合并乙酸乙酯萃取液，以水20mL洗涤，分取乙酸乙酯液蒸至近干，残渣加甲醇0.5mL使溶解，作为供试品溶液。另取白术对照药材0.5g，加水30mL煎煮，保持微沸30min，煎液滤过，残渣再加水20mL煎煮，保持微沸20min，煎液滤过，合并2次滤液，浓缩至约1mL，放冷，加乙酸乙酯15mL，振摇混合，自“超声处理20min”起，同供试品溶液制备方法制成对照药材溶液0.5mL。照薄层色谱法（中国药典2015年版四部通则0502）试验[2]，吸取上述两种溶液各10～20μL，点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（7∶[KG-*3/5]3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，于105℃的烤箱中烘烤3～5min，置紫外光灯（365nm）下检视，供试品与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。见图1。 　　2.2 甘草、栀子的鉴别 取本品20g或6g（低糖型），加沸水7mL或2mL（低糖型）使溶解，放冷，加水饱和的正丁醇25mL，振摇混合，超声处理20min，静置，倾取上清液，残留物再加水饱和的正丁醇15mL，振摇混合，超声处理10min，静置，倾取上清液，合并上清液，用正丁醇饱和的水洗涤2次（25mL、15mL），分取正丁醇液蒸至近干，放冷，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材0.5g，加水煎煮2次（40mL、30mL），每次保持微沸20min，煎液合并，离心，取上清液，浓缩至约3mL，加水饱和的正丁醇15mL，振摇混合，自“超声处理20min”起，同供试品溶液制备方法制成对照药材溶液0.5mL。再取栀子苷对照品1mg，加甲醇1mL，制成1mg/mL的对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2015年版四部通则0502），吸取上述三种溶液各5～10μL，分别点于同一以含1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰乙酸-水（15∶1∶1∶2）为展开剂，上行展至12cm以上，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，于105℃加热至斑点显色清晰。供试品与对照药材色谱中，显相同颜色的主斑点；与对照品色谱，显相同颜色的斑点。见图2。 　　2.3 白芍、牡丹皮的鉴别 取2.2项下供试品溶液作为供试品溶液。取芍药苷对照品1mg，加甲醇1mL，制成1mg/mL的对