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邻苯二甲酸酯胁迫栽培蕹菜检测分析ぜ捌淝ㄒ乒媛 　　摘要：应用液相色谱-质谱联用技术，优化、建立22个邻苯二甲酸酯（PAEs）成分的检测体系，在此基础上，对PAEs胁迫土壤栽培、水栽培的蕹菜茎叶、根、土壤、水等进行检测，研究PAEs成分迁移规律。结果表明：不同样品中PAEs成分的检出率为40.91%～95.45%，邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）、邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二苯酯（DPHP）为检测样品中共有的检出成分；随PAEs胁迫浓度的提高，叶-茎中DIBP含量整体呈减少趋势，根中DIBP含量整体呈增加趋势；栽培方式、分析样品种类是影响DIBP检出的主效应因子。 　　关键词：蕹菜；土壤栽培；水栽培；邻苯二甲酸酯（PAEs）；迁移；邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP） 　　中图分类号： TS207文献标志码： A 　　文章编号：1002-1302（2017）05-0188-05 　　塑化剂别称增塑剂，是工业上广泛用于增强柔韧性的高分子材料助剂[1-2]。商品化的增塑剂品种繁多，原料以来源于石油化工的邻苯二甲酸酯（PAEs）为最多。由于PAEs与塑料分子间以氢键或范德华力连接而容易迁移到环境中，近年来在生态环境中常检出PAEs，PAEs已成为严重威胁人类健康的常见污染物[2-3]。目前，在大气、水体、土壤、生物乃至人体等自然、人类环境中普遍发现PAEs的存在，全球主要工业国家环境中也已普遍检出PAEs，PAEs被称为第2个全球性“多氯联苯（PCB）污染物”[4-5]。有研究表明，工业废水排放及农用塑料薄膜、驱虫剂、塑料垃圾等经雨水淋洗、土壤浸润等是PAEs类化合物产生的直接途径，而PAEs类化合物进入大气，经沉降、雨水淋洗进入土壤、水体环境是间接途径[6-12]。农业基质中PAEs类化合物的分布、组分与其溶解度关系密切，溶于水的难易程度与其分子量大小呈正相关。由于土层的吸附和过滤作用，地下水中PAEs含量一般低于地表水，而作物叶片形状、根系类型、所含亲脂性物质种类及其含量等也会影响作物对PAEs的吸收、累积[13]。2011年，我国卫生部公布了17种PAEs类物质为违法添加的非食用物质，并对行业标准《食品中邻苯二甲酸酯测定》进行审订。科研人员不断努力改进样品的前处理技术，并采用先进的仪器提高工作效率和准确性，以精准地检测出更微量的PAEs类物质，但质检部门仍无法判定PAEs类物质在食品中是否为故意违法添加，还是从各类媒介载体迁移、残留而来，我国的PAEs类物质检测标准有待不断完善，限量标准还存在很多空白。 　　有研究表明，通过数学模型可以预测PAEs向食品的迁移过程[14]。针对PAEs在农业环境中的分布、迁移转化及植物吸收特点[15]，探讨PAEs组分在农业环境中的迁移、转化规律及植物吸收途径、在可食部位的累积机理等，进一步修正风险评估模型，将为农业生产中PAEs的动态监测提供更多数据信息，为PAEs污染的修复提供理论依据。 　　1材料与方法 　　1.1材料与仪器设备 　　蕹菜种子、22种邻苯二甲酸酯类塑化剂（表1），市购。岛津LC-20ADXR型高效液相色谱仪、配有Analyst分析系统的Qtrap 3200质谱联用仪，均由美国AB SCIEX公司生产；scientz SB25-12DTD型超声振荡器，宁波新芝生物科技股份有限公司生产。 　　1.2试验设计 　　将22种PAEs成分按相同质量均匀混合获得混合物，设计5种使用浓度，即22种PAEs成分均为0.50 mg/L（T1）、1.00 mg/L（T2）、2.50 mg/L（T3）、5.00 mg/L（T4）和 10.00 mg/L（T5），以清水为对照（CK），3次重复。蕹菜进行土壤和水栽培2种方式，10株/盆；蕹菜幼苗移栽15 d，分别将PAEs混合物按设计浓度一次性添加到蕹菜的土壤和水栽培基质中，生长期间进行2次施肥，正常种植管理。 　　[HTK]1.3样品采集与制备[HT] 　　1.3.1样品采集分别于胁迫处理7、14 d共分2次采集样品。第1次采集土栽培、水栽培的茎叶，编号分别为AS、AW；第2次采集土栽培和水栽培的茎叶、土栽培和水栽培的根、土壤、水，编号分别为BS、BW、SR、WR、S、W。 　　1.3.2测试样品的制备植物样品取100.00 g，匀浆，称取25.00 g、土样称取25.00 g、水样量取10.00 mL，分别置于具塞量筒中；分别加入50.00 mL乙腈，超?振荡30.0 min，静置过夜；取上清液到离心管，10.0 ℃ 5 000 r/min离心20.0 min；取上清液1.00 mL，加入1.00 mL甲醇 ∶[KG-*3]水为1 ∶[KG-*3]1的