黑黄小斑蝥中挥发性化学成分SPME―GC―MS分析.docVIP

黑黄小斑蝥中挥发性化学成分SPME―GC―MS分析 　　摘要：采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术（SPME-GC-MS）分析黑黄小斑蝥（Mylabris cichorii Linnaeus）挥发性成分的方法。SPME的萃取头为100 μm PDMS，样品用量为0.4 g，平衡及吸附温度为80 ℃，平衡时间为30 min，吸附时间为15 min，解吸时间为2 min。从斑蝥样品中分离得到21个色谱峰，鉴定出11个化合物，其中共有峰为斑蝥素、环己甲醇、十三烷、环己醇和1，13-十四碳二烯，但产地间成分和含量差异较大。该法可用于斑蝥挥发性成分的快速分析，为评价斑蝥质量提供参考。 　　关键词：黑黄小斑蝥（Mylabris cichorii Linnaeus）；挥发性成分；固相微萃取-气相色谱-质谱联用（SPME-GC-MS） 　　中图分类号：R284.1 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2015）06-1461-04 　　DOI：10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2015.06.046 　　Abstract： The volatile components in Mylabris cichorii Linnaeus were analyzed with SPME method. 0.4 g sample was extracted by 100 μm PDMS fiber， equilibrated at 80 ℃ for 30 min， adsorpted for 15 min， and desorbed for 2 min. The results showed that 21 peaks were obtained and 11 components including cantharidin， cyclohexanemethanol， tridecane， cyclohexanol and 1， 13-tetradecadiene were identified. There were difference in samples from varied places. This method is suitable for rapidly analyzing the volatile components in Mylabris cichorii Linnaeus. It will provide a reference for evaluating its quality. 　　Key words： Mylabris cichorii Linnaeus； volatile components； SPME-GC-MS 　　斑蝥系芫青科昆虫―南方大斑蝥（Mylabris phalerata Pallas）或黑黄小斑蝥（Mylabris cichorii Linnaeus）的干燥虫体[1]。斑蝥性辛、热，归胃、肝、肾经，具破血消?Y、攻毒蚀疮、发泡冷灸之功效，临床常用于?Y瘕癌肿、积年顽癣，瘰疬，赘疣，痈疽不溃，恶疮死肌等疾病的治疗[2]。斑蝥主产于贵州、广西、陕西、云南等省。斑蝥含有大量挥发性物质，具特殊气味[3-7]，闻之过久会使人产生窒息之感。研究表明，斑蝥的主要化学成分是斑蝥素（Cantharidin），可挥发，具抗癌作用，但斑蝥中其他挥发性成分报道较少。固相微萃取技术（Solid phase microextraction，SPME）属于非溶剂型萃取法[8-10]，是一种新型的样品预处理方法，其装置简单、操作方便、适合于大型分析仪器联用，已广泛应用于挥发性成分分析。采用SPME-GC-MS分析斑蝥的挥发性成分，将有助于全面解析斑蝥的挥发性成分，为挖掘斑蝥资源提供参考。 　　1 材料与方法 　　1.1 仪器 　　Agilent 6890-5973N气相色谱质谱联用仪（美国安捷伦公司）；HP-1510型气相色谱顶空加热器（上海济成分析仪器有限公司）；手动固相微萃取装置（美国Supelco公司）；萃取纤维头（7 μm PDMS涂层、100 μm PDMS涂层及85 μm PA涂层）。 　　1.2 材料 　　斑蝥药材收集自贵州（1.黔南布依族苗族自治州罗甸县罗悃镇，2.遵义市遵义县龙坪镇，3.黔西南布依族苗族自治州望谟县）、广西、陕西等5个产区。经遵义医学院药学院张建永博士鉴定为黑黄小斑蝥的干燥虫体。 　　1.3 方法 　　1.3.1 斑蝥挥发性成分的SPME方法 取干燥的虫体粉碎，过60目筛，备用。称取斑蝥粉末0.4 g于5 mL样品瓶中，盖上瓶盖，置于顶空加热器中，恒温80 ℃下，平衡30 min，将纤维头接上手柄，然后插入至样品瓶中，缓慢推出萃取头