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十一味抗异散鉴别与含量测定方法研究 　　[摘要] 目的 建立中成药十一味抗异散的鉴别和含量测定的方法。 方法 采用薄层色谱法定性鉴别红花、金银花、牡丹皮，用高效液相色谱（HPLC）法测定盐酸小檗碱的含量。 结果 薄层色谱鉴别分离较好、斑点清晰、阴性对照无干扰；盐酸小檗碱在12～180 μg/mL范围内呈良好的线性关系，r = 0.9997，平均回收率（n = 6）为98.57%，RSD = 1.28%。 结论 所采用方法准确、可靠，重复性良好，能有效控制该制剂的质量。 　　[关键词] 十一味抗异散；盐酸小檗碱；薄层色谱；高效液相色谱法 　　[中图分类号] TQ460.7 [文献标识码] A [文章编号] 1673-7210（2013）11（a）-0115-04 　　Identification and content determination of 11-Kangyi-pulvis 　　YU Xia1 WANG Peiqing2 LI Dan2 KANG Wenyi2▲ 　　1.Health School of Zhoukou， He′nan Province， Zhoukou 466000， China； 2.Institute of Natural Product， He′nan University， He′nan Province， Kaifeng 475004， China 　　[Abstract] Objective To establish methods for the identification and the content determination of 11-Kangyi-pulvis. Methods TLC was used for the qualitative identification of Flos Lonicerae Japonicae， Cortex Moutan and Crocus sativus. HPLC was used to determine the content of berberine. Results TLC spots were clear and well-separated without negative interference. The linear range of berberine was 12-180 μg/mL （r = 0.9997） with an average recovery of 98.57% （RSD = 1.28%， n = 6）. Conclusion This method is accurate， reliable and feasibility. It can be used for the quality control of the product. 　　[Key words] 11-Kangyi-pulvis； Berberine； TLC； HPLC 　　十一味抗异散是由金银花、黄柏、牡丹皮、穿山甲、红花等十一味药材组成的中药散剂，具有清热解毒，祛瘀散结的作用，临床上主要用于宫内膜异位症的治疗。中药成分复杂，鉴别的方法多样，目前，临床中多采用薄层色谱法（TLC）和高效液相色谱（HPLC）法对中药制剂进行质量控制，已有报道就十一味抗异散中的黄柏和红花进行了TLC定性鉴别，和HPLC法对方中牡丹皮的主要成分丹皮酚进行了含量测定[1]，笔者为了提高该制剂的质量标准，更好地服务于广大患者，本研究建立了金银花、牡丹皮和红花的薄层色谱鉴别，并用高效液相色谱法对黄柏中盐酸小檗碱进行含量测定。 　　1 仪器与材料 　　1.1 试药 　　绿原酸对照品（中国药品生物制品检定所，批号：0753-201303）、丹皮酚对照品（中国药品生物制品检定所，批号：0708-201302）、红花对照药材（中国药品生物制品检定所，批号：0907-201207）；盐酸小檗碱对照品（中国药品生物制品检定所，批号：0713-201208）；乙腈（德国默克，色谱纯），水为重蒸水；硅胶G（青岛海洋化工有限公司制造），硅胶H（青岛海洋化工厂）；抗异散样品由平顶山第四人民医院提供（批号20130207。 　　1.2 仪器 　　日本岛津LC-10Avp高效液相色谱仪，92SM-202A-DR型电子分析天平（瑞士Precisa），法国SECOMAM ΜVIKON XL型紫外分光光度仪，ZF-2型三用紫外分析仪（上海市安亭电子仪器厂），SHA-C型水浴恒温振荡器（江苏金坛中大仪器厂），HS-2060A型超声波药品处理机。 　　2 方法与结果 　　2.1 金银花的鉴别 　　取本品粉末5