三氯化钛重铬酸钾容量法测定全铁量生产实践和技术问题探讨.docVIP

三氯化钛重铬酸钾容量法测定全铁量生产实践和技术问题探讨 　　摘#8195;要本文通过对三氯化钛――重铬酸钾全铁分析方法在实际应用过程的研究，确定了各分析步骤的最佳分析条件以及在测定过程中的影响因素及操作过程中注意的事项。 　　关键词技术问题的探讨；三氯化钛；重铬酸钾容量法；测定方法 　　中图分类号O65文献标识码A文章编号1673-9671-(2011)052-0180-01 　　 　　对于中小铁矿选厂来说，目前铁矿石全铁分析方法中多用二氯化锡还原滴定法、三氯化钛还原滴定法等，其中用三氯化钛还原滴定法较其它方法成本低、污染少、分析速度快等优点。但此方法操作要求比较严格，不易掌握，对此笔者根据自己多年的经验对其操作步骤及若干技术问题进行了探讨。 　　1适用范围 　　本方法适用范围于常规分析的铁矿石中全铁量的测定。测定范围：20-75%以上。 　　2方法原理 　　试样以硫磷混酸及浓硝酸分解。在酸性介质中，先用二氯化锡将大部分高价铁还原，剩余部分以钨酸钠为指示剂，用三氯化钛还原生成“钨蓝”。过量的三氯化钛以重铬酸钾氧化，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，计算全铁的百分含量。 　　Fe3++Sn2++6Cl-→Fe2++SnCl62- 　　Fe3++Ti3+→Fe2++Ti4+ 　　6Fe2++Cr2O72-+14H+→Fe3++2Cr2++7H2O 　　3试剂 　　1）硫磷混酸：将150ml硫酸（1.84g/ml）在搅拌下缓缓慢注入500ml水中，冷却后再加入150ml毫升磷酸（1.70g/ml），用水稀释至1000ml，混匀。 　　2）盐酸（1.19g/ml）。 　　3）硝酸（1.42g/ml）。 　　4）二氯化锡溶液（6%）：称取6克二氯化锡（SnCL2.2H2O）溶于20ml盐酸（3.2）中，溶解后用水稀释至100ml，混匀（使用前配置）。 　　5）三氯化钛（1+9）：取三氯化钛溶液（15-20%）1份，加盐酸（1+9）9份混匀。 　　6）钨酸钠（25%）：称取8g钨酸钠溶于适量30ml水中，加20ml磷酸（1.70），加硫酸（1+7）2400ml，混匀。 　　7）二苯胺磺酸钠指示剂：取2ml三苯胺磺酸钠（1%），加磷酸800ml，加硫酸（1+2）2000ml，混匀备用。 　　8）重铬酸钾标准溶液C（1/6K2Cr2O7=0.05mol/l）：称取2.4515g预先在150℃烘干1小时的重铬酸钾（基准试剂），溶于水，移入1000ml容量瓶中。稀释至刻度，混匀。 　　9）硫酸亚铁铵溶液C[（NH4）O2Fe（SO4）2.6H2O]约0.05mol/l：称取19.7g硫酸亚铁铵溶于硫酸（5+95）中，移入1000ml容量瓶中，用硫酸（5+95）稀释至刻度，混匀。 　　4分析步骤 　　1）测定。称取试样0.2000g于250ml三角瓶中，加25ml硫磷混酸（3.1），轻轻摇动三角瓶，使试样分散，置于高温电炉上加热溶解，煮沸后加1ml浓硝酸（3.3），溶解至冒硫酸烟离开瓶底，取下自然冷却。用少量水冲洗瓶壁，加12ml盐酸（3.2），加热至沸，趁热滴加二氯化锡（3.4），还原至浅黄色，加水约100ml（此时，控制温度在50-60℃，温度高时，可流水冷却），然后加钨酸钠指示剂（3.6）10滴，用三氯化钛溶液（3.5）还原至溶液呈蓝色，再滴加重铬酸钾溶液（3.8）氧化过量的三氯化钛（3.5）至钨蓝色刚好消失，冷却至室温，以水稀释至溶液体积150左右，加二苯胺磺酸钠指示剂（3.7）4滴。用重铬酸钾标准溶液（3.8）滴定至稳定的紫红色为终点。 　　2）空白测定。空白测定时，先加入5.00ml硫酸亚铁铵溶液（3.9），其余步骤按上面操作规程，加入试剂，最后加入指示剂，再滴定。记下消耗的重铬酸钾标准溶液（3.8）的毫升数（A）再向溶液中加入5.00ml硫酸亚铁铵溶液（3.9），再以重铬酸钾标准溶液（3.8）滴定至呈稳定的紫红色，记下消耗的毫升数（B），则V0=A-B 　　5分析结果计算 　　按下式计算全铁的百分含量： 　　 　　 　　 　　 　　式中： 　　V――试样消耗重铬酸钾标准溶液的体积ml； 　　V0――空白消耗重铬酸钾标准溶液的体积ml； 　　C――重铬酸钾标准溶液（1/6 K2Cr2O7）浓度mol/l； 　　55.85――铁的摩尔质量； 　　m――试样量g。 　　相关的技术问题及探讨： 　　1）杂质元素的影响：由于二氯化锡能将Cu（Ⅱ）还原为Cu（Ⅰ），能被重铬酸钾氧化，同时铜离子又能促进Fe（Ⅱ）能被空气中的氧氧化，所以试样含铜高时，干扰测定。同时，由于铜有催化作用，使钨蓝褪色，因此，样品中的铜含量高时，钨蓝有退色现象，这时应立即用重铬酸钾