气相色谱法测定料中VOC1.ppt

气相色谱法测定涂料中VOC质量百分含量 国家涂料质量监督检验中心 于滨 原版与报批稿的差异 报批稿明确了VOC的定义 报批稿增加了水性墙面腻子VOC的测定 报批稿增加了苯系物总和的控制项目 报批稿与原版VOC的测定方法不同 前 言 方法描述 测量范围 定义 原理 校准化合物 仪器设备 样品VOC的定性分析 样品VOC的定量分析 水含量测定 方法描述 本方法是基于250℃沸点定义VOC ,用 直接进样的GC方法，测定涂料中VOC的 质量百分含量； 使用己二酸二乙酯( 沸点=251℃)的保 留时间作为标记物质； 内标法定量。 范围 本方法规定了水性墙面涂料和水性墙 面腻子中挥发性有机化合物(VOC)及苯、 甲苯、乙苯和二甲苯总和含量的测试方 法。适用于(VOC)含量（质量百分数)大 于0.1%、小于15%的涂料的测试。 原理 试样经稀释后，通过气相色谱分析 技术使样品中各种挥发性有机化合物 分离，定性鉴定被测化合物后，用内 标法定量。 材料和试剂 载气: 氮气纯度≥99.995%; 燃气: 氢气纯度≥99.995%; 助燃气: 空气纯度≥99.995%; 辅助气体: （用于隔垫吹扫和尾吹气）与载气相 同的气体。 校准化合物 甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、 异丁醇、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、三乙胺、 二甲基乙醇胺、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、乙二 醇、1.2-丙二醇、1.3-丙二醇、二乙二醇、乙 二醇单丁醚二乙二醇单丁醚、二乙二醇乙醚 醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、2.2.4-三 基-1.3-戊二醇。 稀释溶剂 用于稀释试样的溶剂不应含有任何 干扰测试的物质。其纯度至少为99% 以上，可用乙腈、甲醇、四氢呋喃等。 标记物 己二酸二乙酯( 沸点=251℃)作为本 标准使用的标记物，用于区分VOC与 非VOC。 仪器设备 能满足分析要求的任何型号色谱仪； 带分流装置的进样口； 可更换的汽化室内衬； 可进行程序升温的控制器。 进样器：10ul； 配样瓶：约20ml； 天平：万分之一。 检测器和色谱柱 检测器 质谱检测器； 红外光谱仪； 火焰离子化检测器（FID）。 色谱柱 三种不同极性的色谱柱 非极性柱、弱极性柱、极性柱 。 涂料中VOC的定性分析 首选气相/质谱联用或气相/红外联 用来确定未知化合物。 通过双柱定性（基本柱与确认柱上 为同一物质）。 双柱定性法 --- 举例 气相色谱基本柱的条件（一） 基本柱1： 二甲基聚硅氧烷毛细管柱 30Mx0.32 mmID x1.0?m； 检测器： 火焰离子化检测器（FID）温度280 ?C ； 汽化温度： 260 ?C； 程序升温： 初温45?C 保持4min，以8?C/min的速 率 升至230 ?C 保持10 min 分流比： 分流进样，分流比可调 进样量： 1. 0ul 气相色谱基本柱的条件（二） 基本柱2： 6%腈丙苯基/94%二甲基聚硅氧烷毛 细管柱60Mx0.32 mmID x1.0?m； 检测器: 火焰离子化检测器（FID）温度260 ?C ； 汽化温度：250 ?C； 程序升温：初温80?C 保持1min，以10?C/min的速 率升至230 ?C 保持15 min ； 分流比： 分流进样，分流比可调 进样量： 1. 0ul DB-1301,60M x 0.32mmIDx1.0um DB-1301,60M x0.32mmIDx1.0um 二十二种化合物在DB-1301柱上的出峰序 气相色谱基本柱的条件（三） 确定柱： 聚乙二醇毛细管柱 30Mx0.25mmID x0.25?m； 检测器： 火焰离子化检测器（FID）温度250?C ； 汽化温度：240 ?C； 程序升温：初温60?C 保持1min，以20?C/min的 速率升至240 ?C 保持20 min ； 分流比： 分流进样，分流比可调; 进样量： 1. 0ul。 样品中VOC定量分析 校准（校正因子测定） 内标物的确定： 内标物应为原试样中不存在的化 物