DMAPMA阳离子聚丙烯酰胺合成工艺的研究.docVIP

DMAPMA阳离子聚丙烯酰胺合成工艺的研究 　　摘 要:丙烯酰胺(AM)类聚合物是指丙烯酰胺的均聚物及丙烯酰胺与其它单体形成的共聚物的统称,聚丙烯酰胺(PAM)及其衍生物是一类新型的高分子产品,是水溶性聚电解质中最重要的品种之一。本文以丙烯酰胺(AM)和二甲胺基丙基甲基丙烯酰胺(DMAPMA)作为共聚单体,采用(NH4)2S2O8-NAHSO3组成的氧化还原体系作为引发剂引发AM与DMAPMA共聚合反应,合成分子量较高的阳离子聚丙烯酰胺。 　　关键词:丙烯酰胺 阳离子聚丙烯酰胺 氧化还原引发体系 　　中图分类号:TS727 文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2011)04(c)-0093-03 　　 　　1 引言 　　1.1 课题的背景和意义 　　聚丙烯酰胺(PAM)为一种线型高分子聚合物,具有优良的增稠絮凝、沉降、过滤增粘、助留、净化等多项功能。PAM本身能延伸出许多重要的下游产品,在石油、造纸水处理、纺织等许多行业中用途日益广泛,对国民经济的发展起到良好的推动作用。它在精细化工领域的开发日渐活跃,具有广阔的发展前景。分子量大小是聚丙烯酰胺的主要性能指标之一。高分子量聚丙烯酰胺主要用作絮凝剂,中等分子量的主要用作纸张的干强剂,低分子量的用作分散剂。其中高分子量的聚丙烯酰胺的絮凝剂作用普遍受到人们的关注。 　　我国无机絮凝剂和有机高分子絮凝剂大体维持在年均10%的增长速度。改革开放以来,我国工业取得高速发展的同时,我国的环境污染也越来越严重,近年来随着可持续发展战略的全面实施和人们生活水平的提高,人们越来越注重环保和生活质量,污水的处理也越来越受到人们的广泛的关注。由于我国污水处理量大,对絮凝剂的需求也非常大,而我国产品质量却不高,大部分都需要进口,国外产品高昂的价格限制了我国环境的健康发展。鉴于此,开发出新技术,新工艺,高效无毒,产品质量高,效果好,成本低的产品,对于提高我国水处理能力具有十分现实的意义。 　　本研究的主要内容为:以丙烯酰胺和N,N-二甲基胺基丙基-甲基丙烯酰胺为单体,采用水溶液聚合法制备阳离子聚丙烯酰胺。采用工业污水对阳离子聚丙烯酰胺的絮凝性能进行评价。 　　1.2 阳离子型聚丙烯酰胺的制备方法 　　阳离子聚丙烯酸胺是聚丙烯酰胺的一种衍生物,是对污水处理有优良效果的阳离子型高分子絮凝剂。目前合成方法主要有两大类:一是聚丙烯酰胺的阳离子改性法；二是丙烯酰胺单体与阳离子单体共聚法。 　　共聚法和改性法的生产工艺各有优缺点,共聚工艺具有反应相对容易,产品的阳离子度控制准确,可以合成出阳离子度较高的产品,合成工艺的选择范围广的优点,缺点是产品分子量相对低,某些阳离子单体的价格高,需要共聚单体的储藏设备。改性工艺具有设备简单、反应时间短,制备工艺简单,成本低,产品的分子量高的优点,缺点是产品的阳离子化度难以提高,产品的阳离子度控制不准确,存在未反应的单体的毒性。因此,共聚法工艺要优于改性法,制备阳离子聚丙烯酰胺常采用共聚法。 　　1.3 阳离子丙烯酰胺共聚引发体系的选择 　　聚丙烯酰胺的合成,引发体系的选择很重要。通过选择适当的引发体系来合成出所需要的不同分子质量的聚丙烯酰胺产品是最简单可行的途径之一。用于丙烯酰胺聚合的引发剂主要有两类:即无机引发剂、有机偶氮盐类引发剂和复合引发体系。 　　丙烯酰胺均聚或共聚过程中,使用单组分引发剂引发时,聚合反应的诱导期较长,需要较高的引发温度,因而得不到高分子量的聚合物。本文拟采用氧化还原引发体系引发聚合反应。 　　 　　2 实验方法 　　2.1 试验试剂和仪器 　　2.1.1 主要试剂 　　实验使用的主要试剂及其纯度等级和生产厂家如表1所示。 　　2.1.2 实验仪器 　　主要仪器名称，如表2所示。 　　2.2 实验步骤 　　(1)在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管和通氮管的四口烧瓶中,加入丙烯酰胺与DMAPMA混合溶液。 　　(2)用盐酸调节pH值。 　　(3)通氮20min后,滴加引发剂。继续通入气体10min,将容器密封后静置。 　　(4)反应结束后,取出胶块,经烘干,测其固含量,特性粘数及分子量。 　　如图1所示。 　　2.3 分子量的测定 　　2.3.1 固含量的测定 　　(1)方法提要:使用真空干燥箱,减压下干燥试样,根据干燥前后的试样质量计算固含量。 　　(2)仪器设备:真空干燥箱,称量瓶。 　　(3)分析步骤:使用预先于105℃±2℃下干燥恒重的称量瓶称取约1g试样,精确至0.0002g,置于真空干燥箱中。在105℃±2℃,表压约0.095MPa下干燥4h。取出后置于干燥器中冷却至室温,称量,直至恒重。 　　(4)分析结果的表述。 　　以质量百分数表示的固含量(x1)按式(1)计算