H2O2氧化法评价聚合物驱污水固体悬浮物FeS回算的研究.docVIP

H2O2氧化法评价聚合物驱污水固体悬浮物FeS回算的研究 　　摘要：针对H2O2氧化法评价聚合物驱污水固体悬浮物的新方法，为了准确的分析出截留在测定固体悬浮物的滤膜上的FeS质量，建立了火焰原子吸收光谱法测铁元素的方法，回收率为95.5%-105.5%。回算出被H2O2氧化掉的FeS的质量，计入固体悬浮物的测定值中，使H2O2氧化法测定固体悬浮物的新方法更具科学性，结果更准确。 　　关键词：原子吸收；悬浮物；回算 　　 　　前言 　　 　　目前正在开展H2O2氧化法评价聚合物驱污水固体悬浮物的研究。大量实验结果表明，聚合物（部分水解聚丙烯酰胺，简称HPAM）在污水固体悬浮物测定用滤膜上的截留，是聚驱污水固体悬浮物测定值较实际值偏高的主要影响因素。通过在污水中加入少量H2O2，并将溶液加热到90℃放置30min，使污水中残余的HPAM发生热氧反应，降解为能顺畅地通过滤膜的小分子，从而消除了聚合物对固体悬浮物测定的影响。由于在油田污水中存在如下反应： 　　 　　所以部分油田水中的铁会以固体FeS的形式被截留在测定固体悬浮物的滤膜上。采用H2O2氧化法评价聚合物驱污水固体悬浮物时，由于H2O2在90 ℃的温度下有较强的氧化性 ，能将 FeS部分氧化成可溶性的铁离子而进入溶液，使采用该方法测定的固体悬浮物值偏低，所以有必要知道这部分FeS的质量。由于FeS属于不溶性的固体，无法直接测量，本文针对此问题开展了研究。首先将截留在测定固体悬浮物的滤膜上的FeS酸化溶解，采用原子吸收光谱仪测出铁离子的浓度，然后回算出FeS的质量。 　　 　　1 实验部分 　　 　　1.1主要仪器 　　AA700原子吸收光谱仪（PerkinElmer公司）；JCHG-5滤膜烘干器：哈尔滨金川机电设备制造有限公司 　　1．2试剂 　　盐酸：优级纯，36-38%；铁标准溶液：1000μg/ml(国家标准物质中心) ；混合纤维素酯微孔滤膜：直径50 mm,孔径0.45?滋m 上海兴亚净化材料厂。 　　1.3标准浓度的配制 　　铁标准浓度：在一系列100ml的容量瓶中分别加入一定量1000μg/ml铁标准溶液，用0.02 mol/L HCl溶液定容，配制成铁浓度为5、10、15、20mg/L的系列溶液。 　　1.4仪器工作条件 　　 　　2结果与讨论 　　 　　2.1绘制铁标准曲线 　　仪器主要参数按表１设定完毕后，将0.02mol/L HCl溶液作为曲线空白，测量5、10、15、20mg/L系列溶液的吸光值，数值见表２ 　　拟和得到标准曲线如下： 　　 　　相关系数R=0.999937＞0.999，说明曲线线性关系很好，能满足分析要求。 　　2.2回收率实验 　　分别取1023站清水和聚北二污水，添加2 mg/L和5mg/L的标准铁进行回收率实验，结果见表３ 　　 　　从结果看，回收率在95.5%-105.5%之间，保证了方法的准确性。 　　2.3 回算固体悬浮物中的FeS含量 　　对同一水样用两种方法分别测定其固体悬浮物的含量。 　　H2O2氧化法测污水固体悬浮物步骤： 　　Ⅰ、取待测污水样品100 ml于120 ml广口瓶中； 　　Ⅱ、加入1ml 浓度为30％的H2O2溶液； 　　Ⅲ、放置于90℃烘箱内反应0.5 h ； 　　Ⅳ、取出凉至室温，玻璃抽滤漏斗抽滤，压力为－90 kPa； 　　Ⅴ、滤后再用 10 ml经0.22?滋m滤膜滤过的去离子水滤洗,后用 10 ml石油醚清洗膜表面浮油。 　　Ⅵ、滤膜放置90℃滤膜干燥器内干燥0.5 h并称重。 　　省略掉步骤Ⅱ即是目前测定污水固体悬浮物的方法，我们称之为经典测试法。将以上两种方法获得的滤膜分别用1：1的盐酸浸泡10分钟，使固体悬浮物中的FeS完全溶解。反应式如下： 　　FeS+HClFeCl2+H2S 　　用去离子水稀释定容至50ml,用原子吸收光谱仪测定铁离子浓度，分别计算出FeS的质量，二者的差值即是被H2O2氧化而损失掉的那部分质量，应该被视为固体悬浮物中的一部分。对聚北二污水进行了连续取样测定，结果见表四： 　　从以上结果可以看出，与经典测试法相比，采用H2O2氧化法评价聚合物驱污水固体悬浮物时，滤膜上截留的FeS质量减少了。说明H2O2会与一部分的FeS反应，使其从固体状态转化为可溶解状态穿透滤膜而进入溶液中，使固体悬浮物测定值偏低。当氧化掉的FeS占固体悬浮物的百分比为2.08%时，对结果造成的相对误差仅为0.60%，说明这部分FeS的质量对结果造成的影响很小。所以当采用H2O2氧化法评价聚合物驱污水固体悬浮物时，回算出的FeS质量占固体悬浮物质量的百分比＜5%，完全可以忽略不计。 　　 　　3结论