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可见分光光度计误差的影响的探讨 　　摘 要：可见分光光度计是根据物质的分子对可见区辐射（光）的选择性吸收和朗伯-比尔（Lambert-Beer）定律对物质进行定量分析和定性鉴别的仪器；其波长范围为360nm～800nm。分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸光度或发光强度，对该物质进行定性和定量分析的方法，此方法因为准确度和灵敏度较高，相对误差较小，操作相对简便，因而得到了普及。可见分光光度计广泛用于冶金、地质、化工、机械、食品、医药卫生、环境监测等部门的理化分析实验室，并被列入中华人民共和国强制检定的工作计量器具目录。所以我们有必要对影响该类仪器的误差进行探讨分析。 　　关键词：分光光度计；误差；分析 　　中图分类号：TH744.1 文献标识码：A 文章编号：1671-2064（2017）13-0075-02 　　测量结果的准确度是一般定量分析仪器最重要的技术指标之一，直接标志了仪器测量结果的可信可靠程度。通过对影响测量准确度的各项因素进行分析，单色器结构的分光光度计所产生的光其实质是具有一定带宽的单峰曲线，此类单峰曲线和理论上的色光是有区别的，原则上所有单色光都是得不到的，所以说波长误差是影响仪器测量准确度的主要因素。波长误差为波长测量值与真实值之差，其实质是仪器波长指示器的波长读数与单色系统实际给出的波长值之差。 　　分光光度计的波长误差是通过对已知标准参考波长的器具或物质的测量得到的。具有标准参考波长的器具或物质简称为波长标准器，它主要有三类：一类是反射线光谱的气体放电灯，如汞灯、氘灯等；二类是具有尖锐吸收峰的物质，如氧化钬溶液、氧化钬玻璃、镨钕溶液、镨钕玻璃等；三类是窄带干涉滤光片。从可见光光谱考虑，本文仅就窄带干涉滤光片进行分析说明，干涉滤光片的特点是每一个滤光片只有单一的吸收峰，故不易产生人为判断误差，且携带方便。干涉滤光片精度不高的特性，所以干涉滤光片只用于可见分光光度计的检定。对于可见分光光度计的误差主要考虑的误差来源有以下两个方面： 　　1 仪器本体波长装置造成的误差 　　（1）仪器本体波长装置造成的误差包括波长发生装置误差、波长调整误差，其中波长发生装置误差来源于仪器单色器与波长装置在制造中的缺陷。而波长调整误差则是由于单色器与波长装置没有调整到最佳状态造成的。以下就以本人所在地区厂矿、企事业单位大量使用的721型分光光度计为例进行介绍，这种分光光度计检定中重要的一项是波长误差，包括波长准确度和波长的重复性。波长准确度用一次实测波长值与标准参考波长值之差表示，波长重复性用波长三次测得值中最大值与最小值之差表示。波长误差如果超差，对于新手在进行调修时，经常是费了力但就是调节不好。现将本人平日在仪器检定和调修过程中积累的方法介绍如下，以供大家借鉴参考。 　　（2）首先将仪器通电，把100%光亮调节钮顺时针旋至最大处，将波长钮旋至580nm处，在比色皿暗箱通光孔放一张白纸，在白纸上应看到一个明亮的黄色光斑。如白纸上的光斑有黑影或看不到光斑，可将光源灯架上的两只螺钉略松，扳动灯架使光斑最亮后再将螺钉固定。如白纸上看到的光斑不纯，可调节靠后的上下两个准直镜调节螺钉使光斑最长，然后调节靠前的单个准直镜调节螺钉使光斑变纯。进行波长误差检定时，我们要连续旋转波长调节钮并同时观察透色比值的变化，当透色比值由小到大突然变为由大到小时，该变化点处（透色比示值最大处）的波长值，即是该仪器对应于标准滤光片峰值波长（标称值）的波长点。而对于721型分光光度计波长误差的检定一般用3片不同标称值的标准干涉滤光片，分别检查仪器在低、中、高端的波长情况（为方便理解，我们定义检定仪器低、中、高处的滤光片分别为蓝、黄、红标准干涉滤光片）。若仪器在三个波长段的误差均为偏正或偏负，且误差在10nm范围内，只要用工具微松动螺丝，然后将标准值拧紧螺丝即可。 　　（3）仪器在三个波长段的误差有正有负时，可旋转波长调节钮，调节波长刻度盘至黄色标准滤光片的标称值，将黄色标准滤光片放入比色皿中，调节靠前的单个准直镜调节螺钉，找到透色比值的最大点处。此时仪器在中部的波长误差为零，然后察看高、低端的波长误差的情况：第一种情况当高为负差，低为正差还是将波长刻度盘所指波长值定为黄色标准滤光片的标称值，将黄色标准滤光片放入比色皿中，先顺时针旋转靠后的上下两个准直镜调节螺钉（调节的幅度要保证一样，需要多次调节时调节的幅度大小要由小到大再由大到小），然后顺时针旋转靠前的单个准直镜调节螺钉，找到透色比值最大处；第二种情况当高为正差，低为负差时还可以将长刻度盘所指波长值为黄色标准滤光片的标称值，将黄色标准滤光片放入比色皿中，逆时针旋转靠后的上下两个准直镜调节螺钉（调节的幅度要保证一样，需要多次调节时调节的幅度大小要由小到大再由大到小）