气相色谱法测定食品中山梨酸苯甲酸含量的测量不确定度评定.docVIP

气相色谱法测定食品中山梨酸、苯甲酸含量的测量不确定度评定 第6期(总第229期)福建轻纺2008年6月 No6(SerialNo229,TheLightamp;TextileIndustriesofFujianJUN.2008 气相色谱法测定食品中 山梨酸,苯甲酸含量的测量不确定度评定 黄国春 (莆田市产品质量监督检验所,福建莆田351100) 摘要:对气相色谱法测定食品中山梨酸,苯甲酸含量测量结果的不确定度进行评定,分析和量化影响测量结果的 系统效应,随机效应产生的不确定度分量.结果表明,当山梨酸浓度为O.14g/kg时,扩展不确度为O,02g/kg (k=2),当苯甲酸的浓度为O.17g/kg时,扩展不确度为0.04g/kg(k=2). 关键词:气相色谱法;山梨酸;苯甲酸;测量不确定度 中图分类号:o657—7文献标识码:A文章编号:1007—550X(2008)06—0007一O7 测量不确定度是表征合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数,它可以给 出测量结果的可信程度,是对测量结果质量的定量评定. 1测量过程及流程图 称取约2.50g试样(精确至0.O001g)于25mL具塞比色管中,加入0.5mL盐酸(1+1)酸化,用 15ml,lOmL乙醚提取,每次振摇lmin,合并上层乙醚提取液,用3mL氯化钠酸性溶液(40g/L)洗涤 2次,静止15min后,将乙醚层通过无水硫酸钠滤人25mL容量瓶中,加乙醚定容,混匀,准确吸取 5mL乙醚提取液于5mL具塞离心管中,置于40~C水浴上挥干,加入2mL石油醚一乙醚(3+1)混合 溶剂溶解残渣,取2L进样,以保留时间和峰面积与标准曲线比较定性和定量. 图1测试流程图 方法采用山梨酸,苯甲酸标准储备液(1.00mg/mL)稀释配制成5种浓度的标准溶液,每种溶液 均进样3次,得到相应的峰面积,用最小二乘法拟合浓度一峰面积曲线进行校准. 2数学模型 C×1000×1000C M . 收稿日期:2008—04-29 作者简介:黄国春(1977-),男,福建莆田人,工程师,主要从事食品及石化产品分析,色谱和质谱等仪器分析. ? 8?福建轻纺 式中:x——试样中山梨酸或苯甲酸的含量,g/l【g C——由工作曲线上查得试样分解液中山梨酸或苯甲酸的浓度,g m——试样的质量,g v,—斌样乙醚提取液的总体积,mL(方法中V.=25.00mL) V厂测定时吸取乙醚提取液的体积,mL(方法中,,2=5.00mL) v厂—-力Ⅱ入石油醚一乙醚(3+1)混合溶剂的体积,mL(方法中V3==2.00mL) v广一测定时进样的体积,L(方法中2L) frec——回收率校正因子. 3不确定度来源分析 3.1称量所用分析天平的线性,可读性所引入的不确定度. 3.2样液定容所用25mL容量瓶引入的不确定度. 3.3样液分取体积所用5mL移液管引入的不确定度. 3.4加入石油醚一乙醚(3+1)混合溶剂的体积所用2mL移液管引入的不确定度. 3.5进样体积所引入的不确定度. 3.6标准溶液所引入的不确定度.配制标准溶液所引入的不确定度;绘制标准曲线在测量时引入 的不确定度. 3-7测量山梨酸,苯甲酸时所用的气相色谱仪引入的不确定度. 3I8样品前处理过程对样品回收率的影响所引入的不确定度. 3.9人员操作重复性所引入的不确定度. 4不确定度来源因果图(如图2所示) *牲州cyIyy|y 拉准m控准回啦事J 图2不确定度来源因果图 5不确定度分量的评定与计算 5.1称重所引入标准不确定度的u(m) 5.1.1电子分析天平读数产生的不确定度u(m1) 分析天平的不确定度采用B类方法进行评定, 利用校准证书上得到其线性允许差为±0.5mg,但 没有给出置信水平或分带隋况信息,按三角形分布 考虑,则标准不确定度为:u(m0.2lx10一g 5.1.2电子分析天平分辨率产生的不确定度u(m2) 电子分析天平的分辨率为±0.1mg,按均匀分布 考虑,则标准不确定度为:,)≈5.8x10s 因此称样所引入的标准不确度为:()=瓦2.2]0-4g 相对标准不确定度:(m)=xl0.%=三塞xl0.%≈o-0o9% 5.2试样液定容所用25mL容量瓶引入的标准不确定度u(V1) 5.2.1从JJG196—1990标准中可查得:25mL容量瓶(A级)在20%时的体积允差为(25±0.03)mL, 按三角形分布考虑,则标准不确定度为:()=0.03...l3mL 第6期黄国春:气相色谱法测定食品中山梨酸,苯甲酸含量的测量不确定度评定 5.2.2根据制造商提供的信息,该容量瓶已在20~C时校准过,而实验室的温度一般在±8~C之间变 动,由此71起的不确定度可通过该温差变化和体积膨胀系数来进行计算,而乙醚的体积膨胀系数 为1.