气相色谱质谱法测定芳烃抽提环丁砜贫剂中烃含量.docxVIP

质 谱 学 报ＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｉｎｅｓｅ ＭａｓｓＳ 质 谱 学 报 ＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｉｎｅｓｅ ＭａｓｓＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙＳｏｃｉｅｔｙ 第 ３３ 卷 第 ６ 期 ２０１２ 年 １１ 月 Ｖｏｌ．３３ Ｎｏ．６ Ｎｏｖ．２０１２ 气相色谱－质谱法测定芳烃抽提环丁砜贫剂中烃含量 赵惠菊，王 忠 （中国石油化工股份有限公司九江分公司 ，江 西 九 江 ３３２００４） 摘 要 ：建立了采用气相色谱 －质 谱（ＧＣ／ＭＳ）分 析 芳 烃 抽 提环丁砜贫剂中各烃组分结构和含量的方法 。 并 使 用 三因素三水平正交试验来确定最佳色谱分离条件 。 对芳烃抽提环丁砜贫剂中各烃组分进行定性 ，对 所 得 质 谱 谱 图 解 析 ，并结合质谱标准谱库检索 ，与 各 烃 组 分标准样品保留时间对照 ，可确定各烃组分结构 。 以 正 辛 烷 为 内 标 物 ，内 标 法 定 量 ，采用扫描方式分析环 丁 砜贫剂中各烃组分含量 。 配 制 标 准 溶 液 ，测 定 各 烃 组 分 的相对体积校正因子 。 样品中各烃组分含量测 定 的相对标准偏差均小于 ５％ ，回 收 率 在 ９１％ ～１０９％ 之 间 ， 完成一个样品的 分 析 时 间 约 １４ ｍｉｎ。 与传统的蒸馏法相比 ，该 方 法 更 精 确 、灵 敏 、快 速 、简 便 ，且 无 环 境 污 染 。 关 键 词 ：正 交 试 验 ；气 相 色 谱 －质 谱（ＧＣ／ＭＳ）；环 丁 砜 ；烃 中 图 分 类 号 ：Ｏ６５７．６３ 文 献 标 识 码 ：Ａ 文 章 编 号 ：１００４－２９９７（２０１２）０６－０３６３－０７ ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｈｅＨｙｄｒｏｃａｒｂｏｎＣｏｎｔｅｎｔｉｎＳｕｌｆｏｌａｎｅＬｅａｎＡｇｅｎｔ ｏｆＡｒｏｍａｔｉｃｓＥｘｔｒａｃｔｉｏｎｂｙＧＣ／ＭＳ ＺＨＡＯ Ｈｕｉ－ｊｕ，ＷＡＮＧＺｈｏｎｇ （ＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＣｅｎｔｅｒｏｆＪｉｕｊｉａｎｇＳｕｂｃｏｍｐａｎｙ，ＳＩＮＯＰＥＣ，Ｊｉｕｊｉａｎｇ３３２００４，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎｓｔｒｕｃｔｕｒｅａｎｄｃｏｎｔｅｎｔａｎａｌｙｓｉｓｉｎｓｕｌｆｏｌａｎｅｌｅａｎａｇｅｎｔｏｆａｒｏｍａｔ－ ｉｃｓｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｗｅｒｅｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ－ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ （ＧＣ／ＭＳ）．Ｔｈｅ ｏｒｔｈｏｇｏｎａｌｔｅｓｔｏｆｔｈｒｅｅｆａｃｔｏｒｓａｎｄｔｈｒｅｅｌｅｖｅｌｓｗａｓｕｓｅｄｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｔｈｅｂｅｓｔｃｈｒｏｍａｔｏ－ ｇｒａｐｈｉｃｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ．Ａｃｃｏｒｄｉｎｇｔｏｔｈｅｏｂｔａｉｎｅｄｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｕｍａｎａｌｙｓｉｓ，ｃｏｍｂｉｎｉｎｇｗｉｔｈｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｓｔａｎｄａｒｄｌｉｂｒａｒｙｓｅａｒｃｈｉｎｇａｎｄｔｈｅｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓｏｆｓｔａｎｄａｒｄｓａｍ－ ｐｌｅｒｅｔｅｎｔｉｏｎｔｉｍｅ，ｔｈｅｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓｔｒｕｃｔｕｒｅｃｏｕｌｄ ｂｅｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｕｎｄｅｒｔｈｅ ｓｃａｎ ｍｏｄｅ．Ｅａｃｈｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎｃｏｍｐｏｎｅｎｔｃｏｎｔｅｎｔｗａｓｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｕｓｉｎｇｉｎｔｅｒｎａｌｓｔａｎｄａｒｄ ｍｅｔｈｏｄｗｉｔｈｎ－ｏｃｔａｎｅａｓｉｎｔｅｒｎａｌｓｔａｎｄａｒｄｓｕｂｓｔａｎｃｅｕｎｄｅｒｔｈｅｓｃａｎｍｏｄｅ．Ｔｈｅｓｔａｎｄａｒｄｓｏ－ ｌｕｔｉｏｎｗａｓｐｒｅｐａｒｅｄ，ａｎｄｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｖｏｌｕｍｅｃｏｒｒｅｃｔｉｏｎｆａｃｔｏｒｓｏｆｔｈｅｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎｃｏｍｐｏ－ ｎｅｎｔｓｗｅｒｅｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ．Ｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｏｎｏｆｓａｍｐｌｅｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎｃｏｎｔｅｎｔｉｓ ｌｅｓｓｔｈａｎ５％ ，ｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｅｉｓ９１％ —１０９％ ，ａｎｄｔｈｅａｎａｌｙｓｉｓｔｉｍｅｉｓａｂｏｕｔ１４ ｍｉｎ． Ｃｏｍｐａｒｅｄｗｉｔｈｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄ，ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓｍｏｒｅｐｒｅｃｉｓｅ，ｓｅｎｓｉｔｉｖｅ，ｒａｐｉｄ， 收 稿 日 期 ：２０１２－０５－１４；修 回 日 期 ：２０１２－０９－２７ 作 者 简 介 ：赵 惠 菊（１９６３～），女 ，江 西 修 水 人 ，教授级高级工程师 ，从事分析测试研究工作 。Ｅ－ｍａｉｌ：ｚｈｈｊ１６８＠ｖｉｐ．ｓｉｎａ．ｃｏｍ 质 谱 学 报第 ３３ 卷３６４ｓｉｍｐｌｅｗｉｔｈｏｕｔｅｎｖｉ 质 谱 学 报 第 ３３ 卷 ３６４ ｓｉｍｐｌｅｗｉｔｈｏｕｔ