三氯化六氨合钴制备.pptVIP

三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备与测定 三氯化六氨合钴（Ⅲ）的性质 化学式：[co(NH3)6]cl3 橙黄色晶体（如右图所示） 溶解度：20*C左右水中的溶解度为0.26mol/L 稳定性：在通常情况下，在水溶液中，二价钴盐比三价的稳定，但在生成稳定配合物后，三价钴又比二价钴稳定 钴的氨配合物有多种：紫红色的[co(NH3)5cl]cl2晶体；橙黄色的[co(NH3)6]cl3晶体；砖红色的[co(NH3)5H2o]cl3晶体等 三氯化六氨合钴（Ⅲ）的 制备 实验原理 采用过氧化氢为氧化剂，在大量氨和氯化铵存在下，选择活性炭为催化剂将Co （Ⅱ）氧化成Co （Ⅲ），来制备三氯化六氨合钴（Ⅲ）配合物[Co(NH3)6]Cl3，反应式为：2[co(H2o)6]cl2+10NH3+2NH4cl+H2o2=2[co(NH3)6]cl3+14H2o 实验仪器 锥形瓶锥形瓶、三劲烧瓶、布氏漏斗、抽滤瓶、滴定管、天平、DDSJ-11型电导率仪 实验试剂 固体：氯化钴（Ⅱ）、氯化铵、活性炭； 一般溶液：浓氨水、H2O2溶液（30%，5％)、HCl（浓，6mol/L,2mol/L),NaOH（100g/L,六亚甲基四胺（300g/L），K2CrO4溶液（50g/L） 标准溶液：HCl0.05mol/L,NaOH(0.05mol/L),EDTA(0.05mol/L),ZnCl2(0.05mol/L)AgNO3(0.1mol/L) 实验步骤 4gNH4Cl 8.4mL水 加热沸腾  6g研细的CoCl2·6H2O 0.4g活性炭 冷却 13.5mL浓氨水 [co(NH3 )6]cl2(黑紫色) 冷却283K 13.5mL5%H2O2 [co(NH3)6]cl3棕黑色 水浴加热330K 恒温20min 冷却275K 抽滤 滤液（弃去） 沉淀 50mL沸水 1.7mL盐酸 趁热过滤 沉淀（弃去） 滤液 6.7mL浓HCl 275K 橘黄色晶体 过 滤 晶体 2mL2mol/LHCl 乙醇 抽滤 产品、称重、计算 注意事项 ① CoCl2·6H2O 溶解后加入活性炭冷却不能太慢，因为氯化铵在溶液中加热后 会有氨气放出，活性炭在使用前一定要充分研磨以提供较大的比表面积，活性炭在溶液中要混合均匀 ② 加 H2O2 前必须降温处理，一是防止其分解，二是使反应温和的进行。 ③ 加 H2O2 时要逐滴加入，不可太快，因为溶液中的物质会与 H2O2 反应，会使 反应太剧烈，会产生爆炸。 ④水浴加热控制在65度左右，水浴加热时注意不要把冷水倒进去了 ⑤两次冰浴冷却要充分，有助于沉淀的析出，提高产率。 ⑥趁热吸滤后加入 6.7mL 浓 HCl 是用同离子效应增加产率， 若浓 HCl 加入过 多，会因稀释作用而产生盐效应而使溶解度加大，从而降低产率 产物中氨的测定 准确称量0.2g左右的样品，放入250mL锥形瓶中，加80mL水溶解 量取50ml硼酸溶液于另一锥形瓶中，用凯氏定氮仪使硼酸完全吸收NH3,再加入六滴指示剂（甲基红溴甲酚绿）直至此时硼酸的体积约为100mL。 用配好的浓度 HCl标准溶液（用Na2CO3标准溶液标定）去滴定吸收NH3后的硼酸，当溶液由蓝色变为浅粉红色时停止。读取示数，记下所用标准溶液的体积 产物中钴的测定 秤取0.2069g试样+20mL水+10mL（10%）NaOH溶液放到锥形瓶中,电炉加热至无氨气产生（用pH试纸检测） 冷却至室温后加入20mL H2O，将其转移至碘量瓶中，再加1g KI固体 加入15mL 6mol/L HCl，立即盖上碘量瓶盖。充分摇匀后，暗室处理10min。 用Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色时，加入2ml淀粉指示剂，继续滴至粉红色停止滴定，记录所用Na2S2O3体积。计算钴的含量 产物中氯的测定 取0.2066g样品配成溶液，并转移至100ml容量瓶中，定容。25ml移液管移取25mL于锥形瓶，加入2滴K2CrO4指示剂。用AgNO3标准溶液滴定至出现淡红棕色不再消失。记下所用标准溶液的体积。计算氯的含量 产物测定注意事项 ① 分析天平称得质量要≥0.2g，因为分析天平的精确度为 0.0001g，一次实 验要称两次，误差为 0.0002g，要求误差≤1‰，所以要大于 0.2g； ② 滴定管快滴定完时，要把悬浮的液体刮锥形瓶，减小误差； ③碘量瓶要用磨口塞子，防止碘的升华； ④碘量法测定钴， 在碘量瓶中加入 KI 固体和 HCl 后应立即将碘量瓶转移至暗 处； ⑤Cl 的测定中，在滴定后期，不要震荡锥形瓶，加入后产生砖红色，30 秒不 变色就为终点； 实验小结 1.加热溶解氯化铵固体时没有及时加入研细的CoCl2·6H2O晶体，加入的活性炭没有混合均匀 2.加入氨水后没有