柴芍六君口服液质量标准的研究.docVIP

柴芍六君口服液质量标准的研究 　　摘 要：本实验对柴芍六君口服液的质量标准进行研究。含量测定方法：采用安捷伦C18色谱柱（220mm×4.6mm，5μm），乙腈-0.1%醋酸（20∶80）为流动相，检测波长为276nm，流速为1.0ml/min，柱温为30℃；鉴别方法：羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板，以三氯甲烷-甲醇-水（13∶7∶2）为展开剂，以2%对二甲氨基苯甲醛的40%硫酸乙醇溶液为显色剂，在60℃加热至斑点显色清晰，置日光及紫外灯（365nm）下检视。结论：本法简便、准确，可作为柴芍六君口服液的质量标准。 　　关键词：柴芍六君口服液；质量标准；研究 　　柴芍六君口服液具有舒肝解郁、健脾和胃、益气养血的功效，由党参、柴胡、白术、甘草等组成。甘草别名国老、甜草、乌拉尔甘草、甜根子，是一种补益中草药。甘草生用偏凉，可泻火解毒、缓急止痛；炙用偏温，能散表寒、补中益气。《药性论》记载：“主腹中冷痛，治惊痫，除腹胀满；补益五脏；制诸药毒；养肾气内伤，令人阴（不）痿；主妇人血沥腰痛；虚而多热；加而用之。”甘草具有抗炎、抗过敏、解毒、祛痰、抗肿瘤、抗病毒、防止动脉硬化等作用[1-5]。柴胡用于感冒?l热、寒热往来、疟疾、肝郁气滞、胸肋胀痛、子宫脱落、月经不调等。柴胡始载于《神农本草经》，列为上品。《日华子本草》记载：“安魂定魄。补五劳七伤，一切虚损、惊悸、烦闷、健忘。通九窍，利百脉，益精养气，壮筋骨，解冷热。”本实验对柴芍六君口服液的质量标准进行研究。 　　1 仪器与试药 　　1.1 仪器：KHW-D-1LC精密拉伸水浴锅（上海科恒实业发展有限公司）；FA2004B电子分析天平（上海右一仪器有限公司）；1810-B石英自动双重蒸馏水器（上海康路仪器设备有限公司）。 　　754紫外可见分光光度计（西安华辰乐天实验室设备有限公司）；EX1600高效液相色谱仪（上海棱谱仪器仪表有限公司）；R-1050大型旋转蒸发仪（郑州长城科工贸有限公司）；半自动点样仪LINOMAT Ⅳ（瑞士CAMAG）；双槽展开缸 PF 562C（瑞士CAMAG）；DHG-9240A电热恒温鼓风干燥箱（上海和呈仪器制造有限公司）。 　　1.2 色谱柱：安捷伦C18色谱柱（220mm×4.6mm，5μm）。 　　1.3 对照品：甘草苷 　　1.4 试剂：甲醇（北京亚太龙兴化工有限公司）、乙腈（北京亚太龙兴化工有限公司）、三氯甲烷（南京大唐化工有限公司）、二甲氨基苯甲醛（南京大唐化工有限公司）、硫酸（淄博齐泰石油化工有限公司）、磷酸（北京亚太龙兴化工有限公司）、正丁醇（上海霍孚化工有限公司）、乙醇（南京大唐化工有限公司）、醋酸（南京大唐化工有限公司）。 　　1.5 试药：柴芍六君口服液 　　2 测定方法确定 　　2.1 色谱条件 　　依据查阅文献及考查的结果，确定色谱条件如下。流动相：乙腈-0.1%醋酸（20∶80）为流动相，检测波长：276nm，流速：1.0m?min-1。柱温：30℃。理论板数按甘草苷峰计算应不得低于2000。 　　2.2 对照品溶液的制备 　　精密称取甘草苷对照品适量，置容量瓶中，加70%乙醇制成每1mL含100μg的溶液，即得。 　　2.3 供试品溶液的制备 　　取柴芍六君口服液适量，精密量取，水浴蒸干，加15毫升70%乙醇超声提取30分钟，过滤，将滤液转移至25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，即得。 　　2.4 专属性试验 　　取除甘草以外党参、陈皮、白芍、白术、柴胡等药材按样品制备工艺制成阴性对照样品，按上述实验方法检测，结果阴性试验没有干扰，表明本方法专属性良好。 　　2.5 精密度试验 　　取对照品溶液按上述色谱条件，精密吸取20μl，连续进样6次，记录峰面积。结果，RSD=0.68%，表明本方法精密度良好。 　　2.6 对照品的线性考察 　　精密称取适量甘草苷对照品，加入流动相溶液使溶解分别配制成每毫升含20、40、80、160、240、320微克的溶液。分别精密上述溶液吸取10μL，注人液相色谱仪，依照2.1项下的色谱条件测定，记录色谱峰。以峰面积（Y）为纵坐标，对照品进样量（X）为横坐标，绘制标准曲线。结果表明，甘草苷在20～320μg?mL-1范围内呈良好的线性关系。 　　2.7 重现性试验 　　称取同一批的柴芍六君口服液样品6份，按测定方法项下的方法制备供试品溶液，测定含量，并计算样品的RSD值，结果RSD为0.71%，结果表明此方法的重现性良好。 　　2.8 准确度试验 　　取对照品适量分别精密加入柴芍六君口服液中，按含量测定进行测定，计算回收率为99.3%，RSD为0.69%。 　　3 鉴别 　　取柴芍六君口服液适量（约相当于柴胡药