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标准的方法证实 　　摘要：分析证实与确认的区别，研讨化学分析实验室如何实施标准方法证实程序，以保证检测结果的准确度。 　　关键词：标准方法 确认 证实 　　Abstract： The differences are distinguished between Confirmation and Validation，and the procedure of the confirmation of standard methods is discussed in chemical testing laboratories， which ensures the accuracy of test results. 　　Keywords： Standard method； Confirmation； Characteristic 　　“检测和校准方法及方法确认”是《ISO/IEC 17025：2005》准则25个要素中所占篇幅最大的一个，“在化学分析的某些领域，现在已经有一个正式的（经常是法定的）要求，就是要求实验室引进质量保证措施来确保其能够并且正在提供所需质量的数据。这些质量保证措施的第一条就是：使用经确认的分析方法。” [1]可见其在实验室中的重要性。对于化学分析实验室来说，检测方法是分析工作的依据，是实验室数据和结果实现输入之一。 　　条款5.4本质就是标准方法证实与方法确认两个问题，本文尝试阐述化学分析实验室如何做好标准方法证实这一程序。 　　1、证实Confirmation与确认Validation 　　《ISO/IEC 17025：2005》或《CNAS CL01：2006》对证实一词的说明只是片言只语，导致对“证实”与“确认”的认识混淆不清。直至《CNAS CL10：2012》条款5.4.2才对“标准方法证实”作了比较具体的阐述。那究竟“证实”与“确认”有什么不同呢？ 　　1.1 目的 　　证实的目的：证明实验室有能力依据标准方法开展检测活动并得到满意结果；确认：方法的合理性、合法性，各质量参数是否能满足特定预期用途的特定要求。 　　1.2 对象 　　证实的对象是标准方法，确认的对象是广义上的非标准方法。 　　1.3 方法技术内容 　　证实需从“人、机、料、法、环、测”，以及标准方法的总体特性值证实实验室有能力按照方法的要求来开展检测活动；确认的方法内容ISO/IEC 17025技术要求5.4.5.2注2已作出了明确的要求，方法确认相当于一个新标准方法实施前的一系列工作，是成本、风险和技术可行性之间的一种平衡，是对方法原理特性的实践和确认。 　　1.4 应用 　　经确认过的方法在使用前需经客户同意。 　　2、标准方法识别 　　实验室开展新一个新项目，引入一个新标准方法，须先对准备引入标准方法进行识别。识别内容大致有三方面：一、方法有效性；二、方法适用性；三、标准方法证实。同时须遵循17025的工作原则：工作先有程序、有程序必须执行、执行过的工作一定要有记录，也就是常言“有章可循、有据可查”的做事原则。 　　2.1 方法有效性 　　实验室应确保使用标准的最新有效版本，除非该版本不适宜或不可能使用。所用标准方法应受控，应关注标准方法的来源。 　　2.2 方法适用性 　　实验室引入新标准方法前，要审核方法是否满足预期用途的要求，选择方法是否适用于所进行的检测活动。 　　2.3 标准方法证实 　　通常标准方法的证实通常是从“人、机、料、法、环、测”等方面来验证明实验室有能力正确运用标准方法。在开展证实计划及新项目评审过程中，实验室应识别“六个方面”对检测结果的影响分量，判断重要影响因素。比如珠宝鉴定、红酒感观评定、化学滴定法等领域，人员对检测结果的影响较大，此时就关注人员的资质和操作水平；比如痕量分析，要关注环境设施的影响；比如数据是自动化设备生成的煤炭工业分析重量法，那么“机”是主要因素。 　　能力验证、测量审核或实验室间比对是一种外部证实方式，也是很有力的证据，应该鼓励实验室根据《CNAS RL02能力验证规则》及《CNAS RL02能力验证领域和频次表》要求积极参加能力验证活动。 　　3、标准方法总体特性 　　方法的特性值（或质量参数）通常包括线性、检出限、精密度、正确度、回收率、测量不确定度等。标准方法证实通过技术验证检查实验室是否能够再现方法的质量参数的能力。 　　3.1 线性linearity[2] 　　分析方法的线性指在给定的范围内检测结果与样品中被分析物的浓度（量）成比例关系的能力，是与范围（range）联系在一起的；范围是指样品中被分析物的较高浓度（量）和较低浓度（量）的一个区间，并已证实在此区间内，该区间具有合适的准确度和线性。故合称为“线性范围”。