晶体薄膜衍衬成像分析演示教学.pptVIP

4. 影响质量衬度的因素 a. TEM物镜光栏孔径 孔径较大,将有较多的散射电子进入物镜光阑参与成像，图像在总体上亮度增加，但却使散射和非散射区域衬度降低。 b. 加速电压 由rn=Ze/Uα可知，U较低时，散射角和散射截面增大，较多的电子被散射到光栏孔外，使衬度提高，但亮度降低。 复型样品（非晶）-----进行表面形貌分析-----质厚衬度原理 晶体薄膜样品-----可以观察内部的精细结构，比如晶体缺陷、界面等，还可进行电子衍射分析------衍射衬度成像原理 第二部分 晶体薄膜衍衬成像分析 §11-3薄膜样品的制备 §11-4 衍射衬度成像原理 一般要求 电子束对薄膜样品的穿透能力和加速电压有关。当电子束的加速电压为200kv时，就可以穿透厚度为500nm的铁膜，如果加速电压为1000kv时，则可以穿透厚度大致为1500nm的铁膜。从图像分析的角度来看，样品的厚度较大时，往往会使膜内不同深度层上的结构细节彼此重叠而相互干扰，得到的图像过于复杂，以至于难以进行分析。但从另一方面来看，如果样品太薄则表面效应将起着十分重要的作用。以至于造成薄膜样品中相变和塑性变形的进行方式有别于大块样品。因此，为了适应不同的研究目的，应分别选用适当厚度的样品，对于一般的金属材料而言，样品厚度都在500nm以下。 合乎要求的薄膜样品必须具备下列条件： 首先，薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同，在制备过程中，这些组织结构不发生变化。 第二，样品相对于电子束而言必须有足够的“透明度”，因为只有样品能北电子束透过，才有可能进行观察和分析。 第三，薄膜样品应有一定的强度和刚度，在制备、夹持和操作过程中，有一定的机械力作用下不会引起变形或损失。 最后，在制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。氧化和腐蚀会使样品的透明度下降，并造成多种假像。 5.2.2 工艺过程 金属薄片的线切割 第一步骤是从实物或大块试样上切割厚度为0.3～0.5mm厚的薄片。（电火花线切割法——是目前用的最广泛的方法，切割时损伤层比较浅，可以通过后续的磨制或减薄过程去除。电火花切割只能用导电样品，对于陶瓷等不导电样品可用金刚石刃内圆切割机切片。）见右图。 第二步骤是样品薄片的预先减薄。预先减薄的方法有两种，即机械法和化学法。 （机械减薄法——是通过手工研磨来完成的）； （化学薄化法——这种方法是把切割好的金属薄片放入配制好的化学试剂中，使它表面受腐蚀而继续减薄。因为合金中各组成相的腐蚀倾向是不同的，所以在进行化学腐蚀减薄时，应注意减薄液的选择。化学减薄的速度很快，应注意操作时必须动作迅速。优点：表面没有机械硬化层，薄化后样品的厚度可以控制在20～50μm）。 第三步骤是最终减薄。目前效率最高和操作最简便的方法是双喷电解抛光法；下图为一台双喷式电解抛光装置的示意图。用双喷抛光装置制备好的样品可以直接装入电镜，进行分析观察。（如果要求较高的金属薄膜样品，再双喷后再进行离子减薄，观察效果会更好。） 双喷式电解减薄装置示意图 对于不导电的陶瓷薄膜样品，可采用如下工艺。（首先采用金刚石刃内圆切割机切片，再进行机械研磨，最后采用离子减薄。所谓离子减薄就是离子束再样品的两侧以一定的倾角（5?～30?）轰击样品，使之减薄。） 一. 衍射衬度的含义 1. 衍射衬度——对晶体样品，电子将发生相干散射而形成衍射，所以在晶体样品的成像过程中，起决定作用的是晶体对电子的衍射，由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度为衍射衬度，简称衍衬。 2 . 影响衍射衬度的主要因素：是晶体取向和结构振幅，对没有成分差异的单相材料，衍射衬度是由样品各处满足布拉格条件程度的差异造成的。 3. 衍射衬度的形成 假设： I0 = IHKL +I透 ①相邻晶粒A、B：取向不同 B晶粒 ：（HKL）晶面满足布拉格角θ，产生衍 射，衍射束强度为IHKL 。 I0 = IHKL +I透 A晶粒：所有晶面均不产生衍射。透射束强度近似 等于入射束I0 ② 在物镜背焦面上加一光阑，挡住B晶粒的衍射束，让透射束通过光阑到达像平面成像。 像平面上A、B晶粒的亮度不同： IA≈I0 IB ≈I0 －IHKL A晶粒亮，B晶粒暗，表现出衬度不同的像。 二 衍射衬度原理 1 衍射衬度原理是晶体薄膜样品在TEM中的成像原理； 2 由于电子束在晶体中会产生衍射现象，在薄晶