头痛宁片质量标准的研究..docVIP

头痛宁片质量标准的研究 ：李庆杰，刘永强，常艳茹，贲彦鸿，丁云录 关键词】头痛宁片；，，薄层色谱法；，，高效液相色 谱法 目的建立头痛宁片的质量标准。方法用薄层色谱 法对片剂中的制何首乌、防风、当归、天麻进行了定性鉴别； 采用高效液相色谱法测定了片剂中大黄素含量。结果薄层色 谱斑点清晰，空白样品无干扰；大黄素在5?ug范围内具有 良好的线性关系，r=，平均加样回收率为％,RSD为％(11=5)。结 论该方法简便，精确，重现性好，可作为该制剂的质量控制。 关键词：头痛宁片；薄层色谱法；高效液相色谱法 QualityStandard forToutongningTabl et Abstract : Abstract : Object e quality specific ngtablet. MethodsRa oripraeparatacumsu adixsaposhniRoviae ensis,andRhizomaga ereidentifiedbyTLC redeteminedbyHPLC. sdevelopedwerefair iveTo establish th ation of Toutongni dixpolygonimultif1 ccoglycinessotae,R ,Radixangelicaesin strodiaeintabletsw ,emodinintabletswe ResultsTheTLCspert lyclearandtheblank testshowednointerf erence. Recoverywas %andRSDwas%(n=5) fo rmethoddevelopedis simpleandaccuratew ithgoodreproducibi lity,andthemethodc anbeusedforqudilyc ontrolofToutongnin gtablet. Keywords： Toutongningtablet； TLC； HPLC 头痛宁片由土茯苓、制何首乌、防风、当归、天麻5味 中药组成，具有熄风涤痰、逐瘀止痛之功效。用于治疗偏头 痛、紧张性头痛，属痰瘀阻络证。该药是由头痛宁胶囊改变 剂型而来。为确保制剂质量，保证用药安全有效，在原有标准 基础上，对该药质量标准进行了进一步提高。对制剂中制何 首乌、防风、当归、天麻进行了薄层鉴别；并选取制何首乌 中的大黄素作为指标性成分进行含量测定的研究，采用高效 液相色谱法建立了该制剂中大黄素的含量测定方法。 1仪器与试药 仪器SHIMADZU LC10AT高效液相色谱仪，S PD10A紫 外可见检测器，WDL9 5色谱工作站，超声波清洗机天鹏电 子技术（北京）有限公司。 试药甲醇为色谱纯，其它试剂为分析纯，高效薄层预制 板（青岛海洋化工厂），层析用中性氧化铝（上海五四化学试 剂厂）。大黄素对照品、天麻素对照品，供含量测定用，均 购于中国药品生物制品检定所。 2方法与结果 鉴别 制何首乌的鉴别 取本品研细的粉末4g，加氯仿 20ml,超声处理20min,滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml 使溶解，作为供试品溶液。按处方比例和制备工艺制备除去 制何首乌的阴性样品，按供试品溶液制备方法操作，得制何 首乌阴性对照溶液，另取大黄素对照品，加甲醇制成每毫升 含mg的溶液，作为对照品溶液。吸取对照品溶液4ul，供 试品及阴性对照溶液各8ul，分别点于同一硅胶G薄层板 上，以石油醚甲酸乙酯甲酸的上层溶液为展开剂，展开，取 出，晾干，置紫外光灯下检视。供试品色谱中，在与对照品 色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，而阴性对照则 无对应斑点。结果见图1。 防风的鉴别取本品研细的粉末4g，加乙醇30ml，加热 回流lh，滤过，滤液浓缩至适量，加于中性氧化铝柱上，用 丙酮20m 1洗脱，收集洗脱液，挥干，残渣加甲醇2ml使溶 解，作为供试品溶液。按处方比例和制备工艺制备除去防风 的阴性样品，按供试品溶液制备方法操作，得防风阴性对照 溶液。另取防风对照药材lg，加氯仿20ml,浓氨溶液1ml， 回流提取lh，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2 ml使溶解， 作为对照药材溶液。吸取上述3种溶液各5 ul，分别点于同 一硅胶G薄层板上，以石油醚醋酸乙酯为展开剂，展开，取 出，晾干，置紫外光灯下检视。供试品色谱中，在与对照药 材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，而阴性对照则无 对应斑点。结果见图2。 当归的鉴别取本品研细的粉末4g，加甲醇20 ml,超声 处理20min，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙 醚振摇提取3次，15ml/次，合并乙醚液，挥干，残渣加甲 醇2ml使溶解，作为供试品溶液。按处方比例和制备工艺制 备除去当归的阴性样品，