高锰酸盐指数测定的影响因素的研究.docVIP

高锰酸盐指数测定的影响因素的研究 　　【摘要】本文通过对酸性高锰酸钾氧化法原理和过程的分析，并结合多年的实践经验，总结出在实际监测中影响高锰酸盐指数测定的几点因素，并针对各种影响因素提出了注意事项。 　　【关键词】影响因素;高锰酸钾氧化法;分析;高锰酸盐指数 　　 　　1.方法概述 　　1.1定义 　　高锰酸盐指数是反映水体中有机及无机可氧化物质污染程度的常用指标。在一定条件下，用高锰酸钾氧化水样中的某些有机物及无机还原性物质，由消耗的高锰酸钾量计算出所相当的氧的量。 　　1.2原理 　　将分析样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸溶液，在沸水浴中加热30min。高锰酸钾可将分析样品中某些有机物和无机可还原性物质部分氧化，加热后加入过量（已知量）的草酸钠还原反应体系中剩余的高锰酸钾，并以高锰酸钾自身为指示剂，再用同一高锰酸钾标准溶液回滴反应体系中过量的草酸钠，通过计算得出样品中高锰酸盐指数。反应如下： 　　MnO4-+还原性物质+H+96℃~98℃Mn2++CO2↑+H2O……………（1） 　　2MnO4-+5C2O2-4+16H+75℃~85℃2Mn2++10CO2↑+8H2O………（2） 　　1.3仪器 　　一是实验室内常用的实验仪器； 　　二是水浴装置：控温范围应在96~98℃之间的电热恒温水浴锅； 　　三是250ml锥形瓶； 　　四是25ml棕色酸式滴定管； 　　五是定时钟或秒表。 　　1.4试剂 　　1.4.1高锰酸钾标准贮备液[C（1/5KMnO4）≈0?1mol/L] 　　称取3.2克优级纯KMnO4溶于1.2L水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，放置过夜，用G-3型砂芯玻璃漏斗过滤后，定容于1000mL棕色瓶中。 　　1.4.2高锰酸钾标准溶液[C（1/5KMnO4）≈0.01mol/L] 　　吸取100mL上述KMnO4标准贮备液，用水稀释至1000mL，贮于棕色瓶中，使用时进行标定。 　　1.4.3硫酸溶液[1+3] 　　取100ml浓硫酸，缓缓加入到300mL水中，再趁热缓慢加入数滴KMnO4标准溶液直至溶液呈现粉红色，冷却后粉红色退去即可使用。 　　1.4.4草酸钠标准贮备液[C1/2（Na2C2O4）=0?1000mol/L] 　　称取0.6705g在120℃烘干2h并冷却的优级纯草酸钠溶解于水中，移入100mL容量瓶中并稀释至标线。 　　1.4.5草酸钠标准使用液[C1/2（Na2C2O4）=0?0100mol/L] 　　准确吸取10.00mL上述草酸钠标准贮备液，用水稀至100mL。 　　2.测定过程 　　2.1量取一定体积（100mL）经过充分摇动混合均匀的待测样品（或分取适量原水样用纯水稀释至100mL）于250mL的锥形瓶中，向锥形瓶中加入5±0.5mL的[1+3]的硫酸溶液，再加入浓度约为0.01mol/L高锰酸钾标准溶液10.00mL，摇匀后将其放入已升至96℃~98℃的恒温水浴锅中加热30分钟左右。 　　2.2取出后用滴定管向锥形瓶中加入0.0100mol/L的草酸钠标准使用液10.00mL，使溶液变为无色。然后，趁热用高锰酸钾标准溶液滴定至刚出现粉红色，并保持30s不退色为止。记录回滴时所消耗高锰酸钾溶液的体积。 　　2.3空白试验：用100mL纯水代替样品，重复上述步骤，并记录消耗高锰酸钾标准溶液的体积。 　　2.4高锰酸钾溶液标定：将已做完的空白试验溶液再加热至80℃左右，向其中加入10.00mL的草酸钠标准使用液。再用浓度约为0.01mol/L的高锰酸钾标准溶液继续滴定至刚出现粉红色，并保持30s不退色为止。记录消耗的高锰酸钾标准溶液的体积。 　　3.影响测定的因素 　　根据上面反应原理和测定过程，结合多年的实践经验，现从以下几方面对影响该反应的主要因素进行讨论： 　　3.1反应体系的酸度 　　酸度对氧化还原反应方向的影响大体可分为两种情况：一种是H+直接参加氧化还原反应所造成的影响，另一种则是H+与氧化剂或还原剂结合成难离解的化合物所产生的影响。从此方法的反应原理可以看出，酸度对此反应的影响主要是H+直接参加氧化还原反应产生的。从化学平衡的角度来分析，当酸度增大时反应式（1）和（2）会加速向右进行，反之反应则向左进行。另外，酸度增大也相当于增加了反应物的浓度，根据质量作用定律，化学反应速度与反应物浓度之积成正比，因此提高酸度可以加快反应的速度，但酸度也不易太大，当反应体系的酸度太大时将发生式（3）复反应，而当反应体系的酸度降低时，反应式（1）和（2）平衡将向左进行，导致KMnO4在有限的时间内不能充分发挥其氧化作用，而使结果偏低。同时由于生成了Mn2+导致式（4）复反应。此反应在酸性溶液中进行得比较慢，但随着