涂料用固体丙烯酸树脂的悬浮聚合研究摘要本文系统-中国涂料在线.PDFVIP

中国涂料在线 / 涂料用固体丙烯酸树脂的悬浮聚合研究 摘要 : 本文系统考察了悬浮聚合中影响涂料用固体丙烯酸树脂分子量及其分布的各种因素 ; 对丙烯酸酯 的悬浮二元共聚及加入第三组分共聚进行了研究 , 考察了不同单体对产物的影响 ; 并且探讨了悬浮聚合的 稳定性和粒径大小的影响因素 , 确定了合成涂料用固体丙烯酸酯较好的工艺条件。 关键词 : 悬浮聚合 丙烯酸酯 涂料 固体树脂 目前 , 涂料工业的地位日益重要 , 但我国涂料和工业发达国家相比还是有很大差距。丙烯酸系涂料是指 以丙烯酸酯或 / 和甲基丙烯酸酯及苯乙烯为主要单体的共聚物制成的膜基料涂料。丙烯酸系树脂涂料由于基 色浅、保色、保光、耐热、耐腐蚀和耐污染等优点 , 广泛用于家具、建筑、木材加工、工业塑料和日用品的 涂装 [1 ,2 ] 。涂料用固体丙烯酸酯树脂是一种性能优良的树脂 , 已成为涂料工业重要的发展方向 , 而我 国目前还主要依赖于进口。为了探索合成这种树脂的工艺方法 , 本文着重研究了涂料用固体 丙烯酸酯树脂的 悬浮合成工艺方法及其影响因素。 1 实验部分 1 . 1 主要原料 甲基丙烯酸甲酯 ( MMA ) 分析纯 , 佛山市化工实 验厂 ; 丙烯酸丁酯 (BA) 分析纯 , 佛山市化工实 验厂 ; 甲基丙烯酸丁酯 ( BMA ) 分析纯 , 佛山市化工实验厂 ; 丙烯酸 (AA) 分析纯 , 进口分装 ( 均 减压蒸馏提纯 , 置 冰箱中冷冻贮藏备用 ) ;2 - 巯基乙醇 L. R. Faro Chemi cal 。 1 .2 聚合物的合成步骤 1) 悬浮剂水深液的制备 : 先加入定量的水于反应釜中 , 升温至 70 ℃ , 加入悬浮剂继续升温至 95 ℃ , 保温 30 分钟 , 至悬浮剂全部溶解 , 得悬浮剂水深液 , 备用 。 2) 加料 : 开动搅拌于设定的搅拌速度 , 按配方量加水和悬浮剂溶液于反应釜中。同时 , 称取配方量的 单体、引发剂、链转移剂 , 混合均匀 , 一次性投料于 反应釜中。 3) 聚合反应 : 升温至预定温度 , 恒温反应 1. 5h 。 温度升至 86 左右 , 反应 4h ～ 6h 。升温至 90 ℃ , 再 反应 1h 左右。冷却、过滤、水洗、干燥、 计量、包装备 用。 1. 3 聚合物的性能测试 1. 3. 1 乌氏粘度的测定 [3 ] 根据乌氏粘度计算分子量 : 采用一点法 , 在 (25 ℃ , ± 0. 1) 下测得特性粘度 : 乌氏粘度计算公式 然后依下式求得 PMMA 平均分子量 M 中国涂料在线 / [ η ] = KM α 其中 K= 4. 8 × 10 -4 α = 0. 8, 1. 3. 2 聚合物粒径的计算 : 用标准筛将干燥的聚合 物粒子进行分级 , 并按下式计算其平均粒径 [4 ] : 平均粒径计算公式 , 假定粒子为球形 , 则上 式可变为 平均粒径计算公式 式中 ni ,wi ,xi 分别表示粒径为 di 的级分的粒子 数、重量和重量分数。 粒径分布计算 : 粒径分布可用均方根偏差δ表δ值越小 , 分布越窄。δ值可按下式计算 : 均方根偏差δ 2 实验结果与讨论 2 ． 1 悬浮聚合主要影响因素分析 2 ． 1 ． 1 影响因素的程度分析 首先 , 我们探讨几种影响悬浮聚合的主要因素 , 包括引发剂、链转移剂用量 (CTA) 和聚合温度。研究 了它们对固体丙烯酸树脂分子量的影响 , 结果见表 1 。 固体丙烯酸树脂分子量的影响因素 从表 2 可以看出 , 影响分子量的各因素中 , 影响程度大小的排序为 : 链转移剂用量、聚合温度、引发剂。 其中 , 链转移剂是降低分子量最为重要的因素。 中国涂料在线 / 固体丙烯酸树脂分子量的影响因素顺序排列 同样