浅述大孔吸附树脂.docVIP

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浅述大孔吸附树脂

浅述大孔吸附树脂   【摘要】:大孔吸附树脂是一种大孔结构的高分子吸附剂,具有吸附性和分子筛性能。由于其具有吸附容量大、吸附速度快、易解吸、易再生、对有机物选择性好等优点,现以广泛应用于中药等领域。不足之处是易带入有机残留物,需进行预处理后使用,并对产品的有机残留物进行检测。   【关键词】:大孔吸附树脂;类型;预处理;再生;中药生产   【中图分类号】R722.12 【文献标识码】B【文章编号】1004-4949(2014)08-0549-01   大孔吸附树脂产生于20世纪60年代,是一种不含交换基团,具有大孔结构的高分子吸附剂。它的性质与活性炭相似,可以有效地吸附不同化学性质的各种类型化合物,它所具有的吸附性与范德华引力或形成氢键有关。此外,由于吸附树脂具有多孔性网状结构,还有筛选分离的性能。大孔吸附树脂由于能解决其它常用吸附剂难以解决的问题,具有吸附容量大、吸附速度快、易解吸、易再生、物理与化学稳定高、对有机物选择性好等优点,现于已大量用于环保、化工、医药、食品、临床鉴定等领域。近年来,随着中药新药的发展和中药现代化的不断深入,大孔吸附脂在中药及天然药物活性成分和有效部位的分离、纯化中应用越来越多。然而,它也有不足之处,即可带进毒性大的甲苯、二甲苯等残留物,应进行预处理,洗去残留物检查合格后方可使用。   1 大孔吸附的树脂的类型及性能   大孔吸附树脂一般为白色乳白色至微黄色颗粒状,粒度多为20-60目,其基本性能和凝胶树脂相似,“孔隙”是在合成时由于加入惰性的制孔剂,待网络骨架固化和链结构单元形成后,再用溶剂萃取或水洗蒸馏将其去掉,就留下了不受外界条件影响的孔隙,即“永久孔”。孔径可达到100nm以上,故称“大孔”。它的理化性质稳定,不溶于酸、碱及有机溶剂,加热不溶,可在150℃以下使用;比表面积很大;对有机物选择性好,不受无机盐类及其他强离子、低分子存在的影响,且反而有利于吸附;流体阻力较小;脱色能力高等[1]。   大孔吸附树脂的吸附性是由于范德化引力或产生氢键的结果,分子筛是由于其本身多孔性结构的性质所决定。大孔吸附树脂以范德华力从很低浓度的溶液中吸附有机物,其吸附性能主要取决于吸附剂的表面性质,根据树脂的表面性质,可分为极性、中极性和非极性三种类型。非极性吸附树脂是以苯乙烯为单位、二乙烯苯为交联剂聚合而成,故称为芳香族吸附剂。它不带任何功能基,孔表面的疏水性较强,可通过与小分子内的疏水部分的作用吸附溶液中的有机物;中极性吸附树脂是以甲基丙烯酸酯作为单体和交联剂聚合而成,也称脂肪族的吸附剂。其表面兼有疏水和亲水两部分;极性吸附剂则在结构中含有硫氧、酰胺、氮氧等功能基团[2]。非极性树脂易从极性溶媒中吸附非极性物质,极性树脂易从非极性溶媒中吸附极性物质。   2 大孔吸附树脂、洗脱剂的选择   2.1 大孔吸附树脂选择   不同极性和含不同官能团的树脂对各类化合物的吸附能力是不同的,因此,使用时必须根据情况加以选择。选择树脂应从两方面考虑,即树脂的吸附性能和分离性能。例如,分离极性较大的化合物应选用中极性树脂,而极性小的化合物则选用非极性的树脂。凡吸附分子量大的化合物,应选择较大孔径的树脂,吸附分子量小的物质,则选比表面积高及孔径较小的吸附剂[3]。一般说来黄酮苷、蒽醌苷、木脂素苷、香豆素可选用合成原料中加有甲基丙烯酸甲酯或丙烯氰的树脂如D201、D301、HPD600、NKA-9;环烯醚萜苷选用D301、HPD600、NKA-9等;皂苷、生物碱选用弱极性和极性树脂如AB-8、D201、D301、HPD300、HPD600、D4006、NKA-9等;脂溶性成分甾体类、二萜和三萜类、黄酮、木脂素、香豆素选用非极性和弱极性的树脂如D101、DM301、AB-8、SP825、HPD100[4]。   2.1 洗脱剂选择   洗脱剂的选择应根据树脂对指标成分的吸附能力强弱来定,一般是采用对化合物有较好溶解度的溶剂,这样可以得到高浓度的洗脱液,常用的是水、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等。对于非极性大孔吸附树脂,洗脱剂极性越小,洗脱能力越强;对于极性大孔吸附树脂和极性较大的化合物,则用极性强的溶剂更能满意分离。对弱酸性的化合物可用碱来解析;对于弱碱性物,可用酸来解析。   3 大孔吸附树脂的预处理与再生   3.1 预处理   为了保护树脂不受霉菌的侵蚀,新购的树脂一般是用氯化钠及硫酸钠处理过的,同时树脂内部尚存在未聚合的单体,残余的致孔剂、引发剂、分散剂等,故用前用必须除掉。将新购的大孔树脂放在烧杯中,加入足量的水,使其溶胀至体积不再增加为止,然后倒入内有少许水的交换拄内,使管内树脂量不要超过管长1/2以上,水在柱内的高度没过树脂。装好柱后,先缓慢地让水从柱的底部流入反洗,并逐渐加速,使树脂

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