有机化学实验指导及预习报告（下）.PDFVIP

有机化学实验指导 及预习报告 （下） 专 业 实验小班 姓 名 学 号 2016-2017 学年第一学期 有机化学实验指导及预习报告 目 录 实验一 乙酸乙酯的合成………………………………..7 课时 实验二 从茶叶中提取咖啡因…………………………..7 课时 实验三 乙醇的生物合成………………………………..6 课时 实验四 实验考核……….……………...….……….……7 课时 对硝基苯甲酸的制备 附录 危险化学品使用注意事项 2 有机化学实验指导及预习报告 实验一 乙酸乙酯的制备 一、 实验目的 1． 掌握乙酸乙酯的制备原理及方法，掌握可逆反应提高产率的措施。 2． 掌握分馏的原理及分馏柱的作用。 3． 进一步练习并熟练掌握液体产品的纯化方法。 二、 实验原理 乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取， 也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸 和乙醇直接酯化法。常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树 脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂，其用量是醇的0.3%即可。其反应为： 酯化反应为可逆反应，提高产率的措施为：一方面加入过量的乙醇，另一 方面在反应过程中不断蒸出生成的产物和水，促进平衡向生成酯的方向移动。 但是，酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近，为了能蒸出生成的酯和水，又 尽量使乙醇少蒸出来，本实验采用了较长的分馏柱进行分馏。 思考题：1、什么是可逆反应？如何提高可逆反应的收率？ 3 有机化学实验指导及预习报告 2、酯化反应为什么要采用酸催化？ 三、 药品及物理常数 (以下量再扩大一倍，具体见实验步骤) 4 有机化学实验指导及预习报告 四、 实验装置图 思考题：1、刺型分馏柱有什么用？在这个反应中为什么会使用刺型分馏柱呢？ 5 有机化学实验指导及预习报告 五、 实验步骤 在 100ml 三颈瓶中，加入8ml 乙醇，摇动下慢慢加入10ml 浓硫酸，使其混 合均匀，并加入几粒沸石。三颈瓶一侧口插入温度计，另一侧口插入滴液漏 斗，漏斗末端应浸入液面以下，中间口安一长的刺形分馏柱（整个装置如上 图）。 仪器装好后，在滴液漏斗内加入 20ml 乙醇和 16ml 冰醋酸，混合均匀，先 向瓶内滴入约4ml 的混合液，然后，将三颈瓶在电热套中加热到 110－120℃左 右，这时蒸馏管口应有液体流出，再自滴液漏斗慢慢滴入其余的混合液，控制 滴加速度和馏出速度大致相等，并维持反应温度在 110－125℃之间，滴加完毕 后，继续加热10 分钟，直至温度升高到130℃不再有馏出液为止。 馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸等，在摇动下，慢慢 向粗产品中加入适量饱和的碳酸钠溶液至无二氧化碳气体放出，酯层用PH 试纸 检验呈中性。移入分液漏斗中，充分振摇（注意及时放气！）后静置，分去下 层水相。酯层用等体积饱和食盐水洗涤后，再每次用等体积饱和氯化钙溶液洗 涤两次，弃去下层水相，酯层自漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中，用无水碳酸钾 干燥。 将干燥好的粗乙酸乙酯小心倾入60ml 的梨形蒸馏瓶中（不要让干燥剂进入 瓶中），加入沸石后在水浴上进行蒸馏，收集73－80℃的馏分。 思考题：1、乙醇为什么一部分加入圆底烧瓶中一部分通过滴液漏斗加入？