聚合剖析指标.docVIP

聚合剖析指标 　　【摘 要】本文介绍聚酯化验分析过程检测、成品指标与生产的关系，为从事聚酯化验、工艺工作都提供参考。 　　【关键词】粘度；熔点；分析指标 　　聚酯装置利用先进的聚酯生产技术，以精对苯二甲酸（PTA）和乙二醇（EG）为原料，以醋酸锑、乙二醇锑或三氧化二锑等为催化剂，经连续酯化（2釜）、连续缩聚（3釜）生成纤维级聚酯（PET），俗称涤纶。 　　1）浆料分析 随着浆料摩尔比的增加，浆料粘度降低，酯化率增加，DEG含量增加，产品的软化点降低。 　　2）酯化物酯化度分析 通过分析酯1和酯2的酸值（AN）和皂化值（SN）来了解聚酯熔体的酯化程度。 　　3）特性粘度 熔体的特性粘度是聚酯性能最重要的指标，它反映了高聚物分子质量的大小，是纺丝稳定性的关键。维级聚酯切片的等级分为：优级品、一级品、合格品和不合格品。纤维级聚酯切片的判等标准采用的是GB/T 14189-93。粘度控制范围（国标）优级品为M1±0.012；一级品为M1±0.015；合格品为M1±0.025。 　　4）熔点 熔点（软化点）指高分子链能自由运动的温度。也是分析其纯度的指标。纯PET的熔点是265度，正因为切片中有催化剂、消光剂、凝聚粒子和低聚物等原因导致其熔点降低。长丝生产要求聚酯切片的熔点约为260度。 　　一般分析室现采用的是“热台显微镜法”。即在将切片制成薄片在可控加热台下显微放大，观察其熔融状况，以判断其熔点。还有一种方法：DSC差热分析法，将切片置于差热分析仪中，由仪器形成一条完整的受热曲线图。在曲线图上找出玻璃化温度Tg、结晶温度Tc、熔融温度Tm；为纺丝生产（结晶、干燥和熔融）提供工艺指导。 　　聚合物熔点降低的原因有： 　　引起聚酯熔点降低的原因较多，但与聚合物中DEG的含量关系较大，DEG含量越高，产品熔点越低，DEG的产生主要是由于EG分子间脱水生成，聚酯大分子中由于有醚键存在，其结构的规整性遭到破环，导致熔体降低。 　　熔体质量对纺丝影响的主要指标是熔点和粘度。为保持纺丝的稳定，粘度的波动应越小越好，粘度过高，熔体流动困难，粘度过低，则断丝较多，无法纺丝。熔点的波动同样影响纺丝的效果，熔点的控制偏差一般在1℃左右。 　　5）二甘醇含量 聚酯中二甘醇含量影响熔点、色相（b值）和成品的染色。要求小于0.7%--1.3%，且分布均匀。如均匀性差，会使切片可纺性变差，纤维染色均匀性不好。 　　6）端羧基含量 体现热稳定性指标，与粘度相关联。端羧基含量高，说明分子量分布宽，可纺性差。制得的产品在热态使用条件下，会导致聚酯大分的降解加剧。要求其指标小于30。 　　7）二氧化钛 按消光程度来划分，聚酯切片有大（超）有光、有光、半消光、全消光四个品种。 　　大（超）有光：聚合物中不加TiO2； 　　有 光：聚合物中TiO2含量在0.1wt%左右； 　　半消光：聚合物中TiO2含量在0.3～0.5wt%左右； 　　全消光：聚合物中TiO2含量在3wt%左右 　　化验室分析二氧化钛有三次：新配置的悬浮液，经稀释的悬浮液（密度法查表）、最后是成品中的含量（分光光度计法）。 　　8）凝集粒子 凝聚粒子和凝胶粒子的分类判断： 　　a）借助于测光观察，凡侧光观察到的粒子包括絮凝状的粒子全属凝集粒子之列。 　　b）当底光观察到呈黑色，侧光观察到呈乳白色的粒子为凝聚粒子。 　　c）在紫外光下进行检查，一旦发现含有闪闪发光的荧光体就是凝胶。 　　为了使聚酯是不含有过大的二氧化钛凝集粒子等，在聚合时对物料必须经过严格的过滤。 　　9）灰分 指切片中除二氧化钛以外的无机物金属盐。有锑、铁、凝集粒子等。含量高，表示切片内杂质多，纺丝性能差，一般要求低于0.1%。测试方法都是采用灼烧法。 　　全消光切片二氧化钛的含量高，其凝聚物凝集粒子多，如果采用间歇式生产方法，其灰分会高一些。 　　一般半消光切片由于是在20um过滤器后切粒的，所以成品中灰分相对较小。在切片纺 丝过程中，纺丝部门可以根据熔体过滤器更换周期长短来判断切片的灰分含量高低。 　　10）铁含量 含量高会导致纤维发黄，色泽变差，一般要求小于3ppm。 　　主要来源是PTA、EG中的铁含量和其它杂质中带入。 　　通用方法是邻菲罗啉―分光光度计法。 　　11）色值 主要指的是L值（灰度）、b值（白度）主要影响纺丝性能。b值一般要求4±2。 　　测试方法：一般是用白度仪检测，数据较精确；另外一个就是目测法，用比色架方式置样，目测对比，运用十分简单。 　　催化剂是含锑无机盐，在聚酯中的滞留量为2-4.5ppm。由于锑的存在一定程度上会影响到色泽，较高的锑含量会降低“L”值，同时会引起喷丝板毛细孔内的积垢，从而增加纺丝断头、降低可纺性。所以，在纺超细丝时，要