芳樟醇合成橙花叔醇的工艺研究-林产化学加工工程专业论文.docxVIP

1111111111111111111\111111111111111111111111111111 Y1848744 申奇你真斜我式嗲 学位论文原创性声明 本人郑?卢明:所甲究的论文是本人在导师的指导 F独立进行研究所取得的研究成 果。除了文中特别加以标注引用的内容外，本论文不包含任何其他个人成集体已经发者 戚撰写的成果作品，也不包俞为获得中南林业科技大学或其他教育机构的学 f成证书所 使JH过的材料。对本文的研究作出巫畏贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式表明。 本人完全意识到本卢明的法律师果白本人承担。 作者签名:才台海岛 立0/0 年 5 月♂)日 中晶体具料我式嗲 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，问意学校保留并向 剧家有关部门成机构送交论文的复印 f!j:.!.l日电子版，允许论文被青阅或借阅。本人授权中 南林业科技大学可以将本学位论文的全部政部分内容编入高关数据库进行检索，可以采 用影印、缩印成扫描等复制手段保存和 l汇编本学位论文。 本学校论文属于: 2、 作者签名:才销货j ).0/0 年 5月 1 日 保密口，在年解密后适用本授权归。 不保密ri? (的您在以上相应方脏打 ../ ) 导师签名 :J工鸟 )A l 咆 2 月 1Y 日 jJ柿醉合成仰花拟醉的J.: G研究 摘要 香叶某内酬和橙花叔醉作为重要的香料品种，己广泛应用于日用化工、食品、 医药等行业。同时，香叶基丙酣和橙花叔醉也是合成角盗烯的重要中间体。以芳 梅醉为原料制备橙花叔醉，是合成角益与烯工艺路线中关键的两步反应。针对目前 角攘烯获取途径的局限性，利用化学合成途径制备角监烯具有重要的意义。 以芳梅醉为原料合成香叶基丙隅，通过研究合成反应!对程及催化剂对合成反 应的影响，确定以异丙醇铝、磷酸二氧纳、磷酸氢二铀和乙酸纳为催化剂，催化 芳幢醉合成香叶基丙酬。通过考察反应温度、原料摩尔比、催化剂用最和反应时 间对合成反应的影响，结合正交试验结果得出各种催化条件下适宜的工艺条件 为: 1、异内醇铝催化合成香叶某丙嗣适宜的工艺条件是:反应温度 170:1:2C ，物料 摩尔比 n (芳幢醇) :n (乙酌乙酸乙酣) =1 : 2，催化剂用最1% (以芳悻醇质 量计，下问)，反应时间拙。正交试验结果表明各因素的::t次关系是:反应温度 〉物料摩尔比〉催化剂加入最〉反应时间。合成反应最高产率为 77.9%。 2、NaH2P042H20 催化合成香叶基丙酣适宜的工艺条件是:反应温度 170:1:2C ， 物料摩尔比 n (芳榷醉) :n (乙瞅乙酸乙酣) =1 : 2.2，催化剂用最 3% ，反应 时间 8h。正交试验表明备因素的主次关系为:反应温度〉反应时间〉物料摩尔 比〉催化剂的加入嚣。合成反应最高产率为 78.8%。 3 、以Na2HP0412H20 催化合成香叶基丙酣适宜的工艺条件是:反应温度 170士2C ，物料摩尔比n( 芳梅醇) :n (乙毗乙酸乙酣)=1 : 2，催化剂用最2.5%， 反应时间仙。正交试验表明各因素的主次关系为:反应温度〉催化剂的加入量 〉物料摩尔比〉反应时间。合成反应最高产率为 77.1%。 4、以CH3COONa 催化合成香叶基丙酬适宜的工艺条件是:反应泪度 175::f:2.C ， 物料摩尔比 n (芳梅醇) :n (乙毗乙酸乙酣) =1 : 2.2 ，催化剂用最3% ，反应 时间仙。正交试验结果表明，各因素的主次关系为:反应温度〉物料摩尔比〉 反应时间〉催化剂的加入最。合成反应最高产率为 76.9%。 以香叶基丙酬为原料合成橙花叔醉，采用香叶基丙酣和氯乙烯镇首先经格氏 加成反应，再经酸性条件下水解反应制备梅花叔醉。单因素实验和正交试验得出 适宜的工艺条件为:物料摩尔比 n (香叶身在内酬) :n (氯乙烯锐) =1 : 2.5 ，格 氏加成温度 55.C ，格氏加成时间1.5h，水解反应温度50C ，水解反应时间3h， jj 柿醉合成协花拟的的 L兰;研究 H2S04 浓度为 1.0mol/L ，H2S04 用量 n (H2S04) : n (香叶某休j 嗣) =2 : 1，四氢 映喃用量 m (THF) : m (香叶基网嗣)斗: 1。正交试验结果表明各因素的主 次关系为:格氏加成时间〉硫酸浓度〉物料摩尔比〉水解反应时间。合成反应最 高产率为 58.2% 。 对于合成橙花叔醉酸性条件下水解反应，采用棉硫酸洛液会造成环境污染等 问题。通过研究了以团体起强酸 csOtlZr02) 和阳离子交换树脂对催化水合橙 花叔醉的影响，得出适宜的水解反应条件为: m (H20) : m (香叶某内酣)斗。 :1，固体超强酸用最 m (SO